Técnicas para la experimentación en Química

UIB
Universitat de les
Illes Balears
Master en Ciencia y Tecnología Química
DESCRIPTOR DE LA ASIGNATURA
Ficha técnica
Asignatura
Nombre de la asignatura: Técnicas para la experimentación en química
Código: 10150
Tipo: Optativa
Nivel: Posgrado
Curso: 1
Semestre: 1
Horario:
Véase programación general del curso
Cronograma Módulo MCTQ6: Herramientas para la divulgación y la
enseñanza de la Química
Idioma: Castellano, catalán
Profesorado
Profesor/a responsable
Dra. Gemma Turnes Palomino
Contacto: [email protected]
Dra. Josefa Donoso Pardo
Contacto: [email protected]
Dr. Gabriel Martorell Crespí
Contacto: [email protected]
Dra. Magdalena Capó Cañellas
Contacto: [email protected]
Dr. Bartolomé Simonet
Contacto: [email protected]
Prerrequisitos:
Número de créditos ECTS: 5
Horas de trabajo presencial: 41
Horas de trabajo autónomo: 86
Descriptores:
Técnicas espectroscópicas: UV-visible, fluorescencia, infrarrojo (FTIR), resonancia magnética
nuclear (RMN)
Espectrometría de masas (EM). Técnicas cromatográficas de gases (GC) y líquidos (LC).
Técnicas electroforéticas (CE y CEC).
Objetivos genéricos de la asignatura


Introducir al alumno en los principales avances de las ciencias de la separación y
caracterización espectroscópica en química.
Abordar las principales técnicas de separación como aspectos indispensables en la
aplicación del trabajo de un químico tanto en el mundo empresarial como en el de la
investigación química.

Formar al alumno en los criterios básicos para la elección y utilización adecuadas de las
técnicas de separación y caracterización estructural con especial énfasis a las nuevas
modalidades de separación (cromatográficas y electroforéticas).
Competencias de la asignatura
Específicas:
 Conocimiento de las bases teóricas y prácticas de las técnicas espectroscópicas de: UVvisible, fluorescencia, IR, RMN y EM.
 Conocimiento de las bases teóricas y prácticas de las técnicas cromatográficas de: GC y
HPLC.
 Capacidad para utilizar las técnicas espectroscópicas UV-visible, fluorescencia, IR,
RMN y EM y aplicarlas a la resolución de la estructura molecular de compuestos
químicos orgánicos e inorgánicos
 Capacidad para utilizar las técnicas espectroscópicas UV-visible, fluorescencia, IR,
RMN y EM y aplicarlas a la resolución de problemas analíticos y de composición de
materiales.
 Capacidad para emplear técnicas instrumentales de separación, cromatográficas y
electroforéticas, para la determinación de elementos minoritarios en matrices complejas.
 Capacidad para emplear de forma adecuada técnicas instrumentales de separación
combinadas a sistemas espectroscópicos de detección.
Genéricas:
 Capacidad para aplicar el conocimiento a la práctica.
 Capacidad para analizar información y sintetizar conceptos.
 Capacidad de comunicación interpersonal y trabajo en grupo.
 Capacidad para trabajar de forma autónoma y capacidad para planificar y administrar el
tiempo.
Contenidos
Introducción a la espectroscopia. Interacción entre la materia y la radiación
Bloque electromagnética. Magnitud de la energía de los movimientos, de los tránsitos
I
electrónicos y de los estados espín moleculares: localización en el espectro
electromagnético.
Bloque Espectroscopia ultravioleta-visible. Espectroscopia molecular de absorción UVII
visible. Intensidad y forma de las bandas de absorción. Aplicaciones. Características
de la espectroscopia de emisión molecular. Fluorescencia molecular. Aplicaciones.
Prácticas. Obtención de espectros de absorción UV-visible y de fluorescencia.
Descomposición de bandas espectroscópicas. Determinación de constantes de unión
receptor-ligando.
Bloque Espectroscopia absorción molecular en el infrarrojo.
III
Fundamentos de la espectroscopia infrarroja. El espectrómetro de infrarrojo. Técnicas
de infrarrojo. Aplicaciones de la espectroscopia infrarroja.
Prácticas. Aprendizaje del manejo de un espectrómetro infrarrojo. Obtención e
interpretación del espectro de muestras líquidas y sólidas.
Bloque Espectroscopia de RMN. Introducción. Instrumentación. Principios fundamentales de
IV
la resonancia magnética nuclear. Interpretación de los espectros monodimensionales.
Efecto nOe. Introducción a las principales técnicas multidimensionales: 2D y 3DRMN. Aplicación de las técnicas multidimensionales a la elucidación estructural de
macromoléculas: proteínas y ácidos nucleicos
Prácticas. a)1D-RMN: Caracteritzación de diferentes medicamentos. b) 2D-RMN:
elucidación estructural de un polipéptido inmunodepresor: ciclosporina. c) Elucidación
estructural de un enzima inhibidor de las metalo- proteinasas.
Bloque Espectrometría de masas (EM). Introducción. Instrumentación. Registro del
V
Espectro de masas. Mecanismos de formación del espectro de masas. Principales
fragmentaciones de los compuestos orgánicos. Interpretación del espectro de masas.
Métodos de ionización: ionización química, por electroespray (ESI), por bombardeo de
átomos rápidos (FAB), otros métodos. Tipos de analizadores. Principales aplicaciones
de la EM.
Prácticas. a) Identificación por GC/EM de los compuestos volátiles del líquido
expulsado por la mofeta. b) Análisis de 201 pesticidas por GC/EM en frutas y
vegetales. c) Determinación de drogas en la orina por GC/EM. d) Determinación de les
sustancias responsables del “mal gusto” de la cerveza.
Bloque Avances en sistemas cromatográficos. Evolución de los sistemas cromatográficos.
VI
Cromatografía gaseosa de alta velocidad. Micro- y nano-cromatografía líquida.
Desarrollos en columnas capilares monolíticas. Desarrollo de polímeros de impresión
molecular y separaciones quirales. Avances en sistemas de introducción de muestra:
sistemas integrados.
Avances en sistemas electroforéticos. Evolución de las modalidades electroforéticas.
Sistemas electrocromatográficos. Desarrollo de microchip electroforético. Sistemas
integrados -TAS.
Sistemas híbridos. Acoplamientos de sistemas cromatográficos y electroforéticos a
espectrómetros de masas. Interfases a presión atmosférica basadas en la tecnología
chip.
Prácticas. a) Análisis directo de antibióticos (tetraciclinas) en muestras de orina por
LC/UV-vis; b) Determinación de pesticidas (compuestos clorofenólicos) en muestras
de agua por micro-extracción en fase sólida acoplada a GC/FID; c) Determinación de
la secuenciación genética de ADN mediante amplificación por PCR y análisis
electroforético.
Metodología y plan de trabajo del estudiante
1. Metodología de aprendizaje: Asistencia a clases presenciales teóricas (16 h)
Trabajo presencial
Tipo de agrupación: mediana
Para las clases teóricas presenciales se utilizarán proyecciones de archivos PowerPoint
con ordenador y retroproyectores, Todo el material estará a disposición del alumno.
2. Metodología de aprendizaje: Estudio/ preparación de clases teóricas (16 horas)
Trabajo autónomo
Uso del aprendizaje virtual (e-learning): Información en red, correo electrónico
Tipo de agrupación: individual
3. Metodología de aprendizaje: Asistencia y trabajo en clases prácticas (20 horas)
Trabajo presencial tutelado
Tipo de agrupación: mediana
Las prácticas de laboratorio se realizarán en los laboratorios del Departamento de
Química (técnicas cromatográfcas, espectroscopia UV-visible) y/o en los Servicios
Cientifictécnicos de la UIB (RMN, IR, espectroscopia de masas) y serán individuales
siempre que les disponibilidades de espacio lo permitan.
4. Metodología de aprendizaje: Estudio / preparación y elaboración de informes de las
sesiones de prácticas (35 horas)
Trabajo autónomo y/o en pequeño grupo
Uso del aprendizaje virtual (e-learning): Información en red, correo electrónico
Tipo de agrupación: individual y/o grupo pequeño
5. Metodología de aprendizaje: Tutorías individuales (5 horas)
Trabajo presencial y/o correo electrónico
Uso del aprendizaje virtual (e-learning): Información en red, correo electrónico
Tipo de agrupación: individual
La tutoría será individualizada (5 horas / curso) y permitirá una mejor coordinación y
orientación del trabajo del alumno. La tutoría permitirá al profesor hacer un seguimiento del
alumno y facilitará la resolución de dudas.
6. Metodología de aprendizaje: Trabajo e informe de supuestos prácticos para evaluación
final. (35 horas)
Trabajo presencial y/ o correo electrónico
Uso del aprendizaje virtual (e-learning): Información en red, correo electrónico
Tipo de agrupación: individual
Criterios, instrumentos de evaluación y contrato
Criterios de evaluación:
Es obligatoria la asistencia a un mínimo del 85% de las horas presenciales teóricas y un 95% de
las actividades presenciales de prácticas para poder ser evaluado.
La calificación final se obtendrá de la siguiente forma.
 Informe de las actividades de las clases práctica 50%
 Informe de los supuestos prácticos para evaluación final 50%
La evaluación se organiza mediante contrato:
No
Bibliografía, recursos y anexos
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Métodos Espectroscópicos en Química Orgánica. Manferd Hesse. Herbert Meier.
Bernd Zeeh. Editorial Síntesis.1997. ISBN: 87738-522-X
Spectrophotometry and spectrofluorimetry. A practical approach. Editorial: IRL
press. Oxford. 1987
Structural Methods in Inorganic Chemistry. E.A.V. Ebsworth, D.W.H. Rankin, S.
Cradock. Blackwell Scientific Publications, 1991.
Técnicas de separación en Química Analítica. R. Cela, R. A. Lorenzo y M. C. Casais.
Síntesis, Madrid, 2002
Cromatografía y electroforesis en columna. M. V. Dabrio. Springer-Verlag Iberica,
Barcelona, 2000
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Interpretation of Mass Spectra. Fred W. McLafferty. Frantisek Turecek. University
Science Books. 1993. ISBN: 0-935702-25-3
Basic One- and Two-Dimensional NMR Spectroscoy Horst Friebolin. VCH. 1993
ISBN 3-527-29059-1
NMR of Proteins and Nucleic Acids. Kurt Wüthrich. John Wiley & Sons, Inc. 1986
ISBN 0-47182893-9
UV-VIS spectroscopy and its applications. H.H. Perkampus. Springer-Verlag. Berlín
1992