TP 2 Normalizacion HCl y valoracion Mezclas alcalinas

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA
CÁTEDRA DE QUÍMICA ANALÍTICA
TRABAJO PRÁCTICO Nº 2
RESOLUCIÓN DE MEZCLAS ALCALINAS POR VOLUMETRÍA
DE NEUTRALIZACIÓN
2015
1
INTRODUCCIÓN TEÓRICA:
Las especies OH-, CO32- y HCO3- son las que confieren alcalinidad al agua mineral, a la cal, a la soda
cáustica. Pueden hallarse como especie única o mezclas binarias; en este último caso sólo son
compatibles OH-/CO32- y CO32-/HCO3-. La imposibilidad de que coexistan OH- y HCO3- viene dado
por la siguiente reacción: HCO3- + OH-  CO32- + H2O
Para estas mezclas utilizaremos el método de Warder, que permite conocer los componentes presentes
y la concentración de cada uno de ellos.
Antes de desarrollar el método se hará un repaso de las curvas de titulación de cada una de las especies
por separado y la disponibilidad de indicadores adecuados para evidenciar los puntos finales utilizando
HCl normalizado como agente titulante.
Consideraciones:
Se realizan dos titulaciones sucesivas sobre la misma porción de muestra, usando dos indicadores
con diferente rango de viraje: fenolftaleína (8 - 9,6) y heliantina (3,1 - 4,4).
VF : volumen de HCl necesario para decolorar la fenolftaleína.
VH: volumen de HCl necesario para viraje de color de la heliantina, considerando desde el
viraje de la fenolftaleína.
a) Si la muestra solamente contiene OH- :
Se titula hasta viraje de la fenolftaleína; se habrá valorado el OH-, gastándose un volumen de HCl
igual a VF. Además, VH = 0. Por lo tanto, si VF > 0 y VH = 0, la muestra contiene solo OH-.
pH
9
Fenolftaleína
8
4
Heliantina
2
ml HCl
b) Si la muestra solamente contiene CO32- :
Se titula un equivalente hasta viraje de la fenolftaleína (CO32- + H+  HCO3-) y el otro
equivalente hasta viraje de la heliantina (HCO3- + H+  H2CO3).
Se cumple que : VF = VH .
2
pH
12
9
Fenolft aleína
4
Heliant ina
2
ml HCl
c) Si la muestra solamente contiene HCO3- :
Una solución de HCO3- no muy diluida tiene un pH = 8,3 , valor que prácticamente coincide
con el límite inferior del ámbito de viraje de la fenolftaleína. Al titular una solución que contiene
solamente HCO3-, la fenolftaleína permanece incolora. Puede decirse que: VF = 0 y VH > 0.
pH
12
9
4
Heliantina
2
ml HCl
d) Si la muestra contiene CO32- y OH-:
Cuando se haya adicionado suficiente ácido para decolorar la fenolftaleína (VF) se habrán
valorado la totalidad de los equivalentes de OH- y un equivalente de CO32- ; es decir: CO32- + H+ 
HCO3-. Mientras que VH corresponderá a la valoración del otro equivalente de CO32-:
HCO3- + H+  H2CO3 .
Cuando VF > VH la muestra contiene CO32- y OH- .
e) Si la muestra contiene CO32- y HCO3- :
Cuando se haya adicionado suficiente ácido para decolorar la fenolftaleína (VF) se habrá
valorado un equivalente de CO32-, (CO32- + H+  HCO3-). El volumen de ácido gastado para virar la
3
heliantina (VH) corresponderá al otro equivalente de CO32- , ( HCO3- + H+  H2CO3 ) más el HCO3de la muestra: (HCO3- de la muestra + HCO3- proveniente del CO32- ).
Cuando VH > VF la muestra contiene CO32- y HCO3- .
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TRABAJO PRÁCTICO
Con anterioridad a la determinación de la composición de la mezcla alcalina incógnita se debe
normalizar la solución de agente titulante. Se siguen los siguientes pasos:
1) Normalización de la solución de ácido clorhídrico aproximadamente 0,1 N.
2) Determinación de la composición de una mezcla alcalina por volumetría de neutralización.
Materiales y Reactivos:
En la mesada:
Solución de HCl aproximadamente 0,1 N
1 bureta x 25,00 mL
Solución de heliantina 1 %
2 erlenmeyers
Solución de fenolftaleína 1 %
1 embudo
Piseta con agua deionizada
1 pipeta aforada y calibrada x 5,00 mL
1 vaso de precipitado
En el sector de balanzas:
1 probeta x 25 mL
Carbonato de sodio patrón primario
1 piseta
Espátula
Solución alcalina incógnita
Procedimiento:.
1) Normalizar la solución de HCl aproximadamente 0,1 N;
realizar previamente los cálculos
correspondientes para conocer la masa de patrón primario que deberá valorar.
Desarrollo: pesar exactamente por diferencia la cantidad de carbonato de sodio estimada y colocarla
en el erlenmeyer. Disolver en unos 50 mL de agua desmineralizada y agregar 2 (dos) gotas de
heliantina; proceder a la titulación adicionando desde la bureta la solución de ácido hasta viraje del
indicador. Calcular e informar la normalidad en base a dos titulaciones como mínimo.
2) Determinar la composición de una mezcla alcalina utilizando como titulante el ácido normalizado.
Desarrollo: Colocar en el erlenmeyer 5,00 ml de la solución alcalina (exactamente medidos con pipeta
aforada), agregar 2 (dos) gotas de fenolftaleína y valorar agregando desde la bureta la solución ácida
0,1 N hasta desaparición del color rosado. Leer el volumen gastado.
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Adicionar 2 (dos) gotas de heliantina y seguir titulando hasta color anaranjado. Leer el volumen
gastado.
En base a los volúmenes observados deducir la composición de la mezcla alcalina. Calcular e informar
los resultados en ppm de dos replicados como mínimo.
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PROBLEMAS Y CUESTIONARIO
1- Indique qué volumen de ácido clorhídrico (36,5 % P/P y  =1,19 g/cm3) deberá tomar para preparar
200 mL de solución aproximadamente 0,1 N. PM HCl = 36,46
2- Realice los cálculos necesarios para conocer la masa de carbonato de sodio (patrón primario) que
deberá pesar y posteriormente valorar con ácido clorhídrico aproximandamente 0,1 N utilizando como
indicador heliantina; considere que dispone de una bureta de 25,00 mL. PM Na2CO3 = 106
3- La siguiente gráfica corresponde a la titulación de una misma porción de muestra de una mezcla
equimolar de carbonatos y oxidrilos con HCl normalizado. Se consumieron 20,00 mL del ácido hasta
viraje de la fenolftaleína y 10,00 mL más hasta el viraje de la heliantina.
a) Escriba las especies químicas presentes en los puntos A, B y C.
b) Indique qué equilibrios químicos están involucrados hasta el viraje de la fenolftaleína, y desde el
viraje de la fenolftaleína hasta el viraje de la heliantina.
pH
A
B
C
10
20
30
Vol. HCl (mL)
Concurrir al laboratorio con papel absorbente, guantes, gafas,
guardapolvo, propipeta y rotulador indeleble.
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