Extracción

TRABAJO PRÁCTICO QUIMICA ORGANICA II
TRABAJO PRÁCTICO Nº 2
EXTRACCION
Reactivos utilizados
• Agua
• Cloroformo
• Acido Clorhídrico
• Hidróxido de sodio
• Bicarbonato de sodio
• Glicerina
• Acido Benzoico
• Naftol
Agua
Caracteres generales: debe ser incolora, inodora, límpida, de sabor agradable, aireada y para su calificación se
tendrá en cuenta el agua normal de la zona.
Para su uso:
• deberá contener hasta 1500mg de sales totales(residuo seco)/ litro
• no deberá contener mas de 5ppmde Zn; 1,2 ppm de F; 0,5 ppm de Pb y Vn; 0,3 ppm de Fe; 0,2 ppm
de As, Cu y Mn; 1 ppm de P en P2O5
• la dureza en CaCO3 no mayor de 250ppm
• al examen bacteriológico no acusara la presencia de bacterias patógenas, la relación entre el recuento
en placa de gelatina a 22ºC y de agar a 37ºC será de 10(o mas) a 1 y solo podrá contener no mas de
dos bacterias coniformes(en conjunto) en 100ml y ausencia de colifecal
• no deberá contener mas de 0,2 ppm de Cl2 activo y un pH no inferior a 6,8
Ensayos de pureza:
a)En un tubo de ensayos que contiene 5mililitros de agua; superpóngase a la misma; 5 mililitros de solución
de difenil amina: en la zona de contacto de los líquidos no deberá producirse ninguna coloración azul
(nitratos).
b)A 25 mililitros de agua, agréguense 25 mililitros de solución de hidróxido de calcio: la solución deberá
permanecer límpida, durante 10 minutos, por lo menos (anhídrido carbónico).
c)A 100 mililitros de agua, agréguense 2 mililitros de solución de oxalato de amonio: no deberá producirse
turbiedad.
d)Caliéntense hasta ebullición, 100 mililitros de agua y 10 mililitros de ácido sulfúrico diluido; añádase 0,1
mililitros de solución 0,1 N de permanganato de potasio y hiérvase durante 5 minutos: la coloración producida
no deberá desaparecer completamente (materia orgánica y reductora).
Conservación: En recipientes de material insoluble y de cierre perfecto.
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Nota: Cuando se prescriba agua destilada podrá suministrarse agua purificada (agua potable, exente en lo
posible de la menor cantidad de sustancias organicas). El agua purificada no deberá emplearse en los
preparados que se destinan para uso inyectable.
Cloroformo
Caracteres generales: calentando sus vapores, arden con llama verde.
Soluble en 200 partes de agua destilada; miscible con alcohol, éter, benceno, éter de petróleo y con los aceites
fijos y volátiles.
Sinónimos: tricloro metano.
Descripción: líquido volátil, no inflamable, denso, olor característico y de sabor ardiente.
Aplicación: síntesis orgánica; seda artificial; productos farmacéuticos; barnices de suelos; líquido de limpieza;
insecticidas; disolventes; lacas; plásticos.
Concentración máxima permisible: 50 ppm en aire.
Toxicidad:
Absorción: inhalación; ingestión.
Patología: depresivo del sistema nervioso central; depresivo cardiaco; necrosis de hígado; degeneración
tubular de
los riñones.
Signos y síntomas: irritación de ojo, nariz y tracto respiratorio; vértigo, lasitud y fatiga; confusión mental;
anorexia;
nauseas y vómitos; nerviosismo e insomnio; urinacion frecuente; dermatitis; inconciencia.
Test de diagnostico:
Tratamiento: lavado de ojos con agua; lavado con agua y jabón de las partes contaminadas del cuerpo; lavado
gástrico, si se ha ingerido, seguido de un purgante salino, oxigeno y respiración artificial, dieta rica en
hidratos de carbono, proteínas y vitaminas; sintomático y de fortalecimiento general.
Secuelas: no se has descubierto lesiones permanentes.
Medidas preventivas: ventilación adecuada; gafas protectoras; mascarilla con adsorbente químico; guantes de
goma;
reconocimientos médicos anuales del personal expuesto, incluyendo estudios de funciones del
hígado y riñones; excluir de la exposición a los individuos con enfermedades de hígado,
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riñones y sistema nervioso central.
Ensayos de identificación y de pureza:
a)Caliéntese 5 gotas de cloroformo con 0,02 gramos de beta naftol y 5 gotas de solución alcohólica de
hidróxido de potasio: se producirá una coloración azul.
b)Caliéntese 5 gotas de cloroformo con 0,02 gramos de resorcinol y 5 gotas de solución alcohólica de
hidróxido de potasio: se producirá una coloración rojo−grosella intensa y persistente.
c)Peso específico: 1,478 a 1,485; punto de ebullición: alrededor de 61º, volatilizándose aun a menor
temperatura.
d)Por evaporación y calentamiento a 105º hasta peso constante, no debe dejar más de 0,002 por ciento de
residuo.
e)Viértanse 10 centímetros cúbicos de cloroformo en porciones sucesivas, sobre un trozo de papel de filtro
limpio e inodoro y déjense evaporar espontáneamente; no deberá percibirse en el papel de filtro, después de
evaporado el cloroformo, olor extraño alguno.
Conservación: en recipientes de cierre perfecto, al abrigo de la luz y en sitio fresco.
Acido Clorhídrico
Caracteres generales: Si se diluyen en 2 veces su volumen de agua destilada, al olor y los vapores
desaparecen.
Sinónimos: cloruro de hidrogeno; acido muriático.
Descripción: líquido incoloro, fumante, con olor irritante, característico y con sabor muy ácido y cáustico.
Aplicación: limpieza de metales; refinería de azúcar de caña; limpieza con ácidos; recubrimientos
electrolíticos; textiles; ataque de metales.
Concentración máxima permisible: 5ppm en aire (sugerido)
Toxicidad:
Absorción: inhalación; ingestión.
Patología: forma proteinatos ácidos.
Signos y síntomas:
Locales: conjuntivitis; necrosis corneal; quemaduras dermicas.
Inhalación: rinitis; perforación del tabique nasal; erosión dental; laringitis; bronquitis; neumonía;
dolor de cabeza; palpitación
Ingestión: quemaduras en boca, faringe, esófago y estomago; salivación; nauseas, vómitos y
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hematematis; perforación del tracto intestinal; escalofríos y fiebre; ansiedad; shock;
nefritis.
Test de diagnostico: no hay ninguno establecido.
Tratamiento: lavado de ojos con agua; lavado con agua y jabón de las partes contaminadas del cuerpo;
tratamiento
ordinario de quemaduras; lavado gástrico, si se ha ingerido, con solución de bicarbonato de sodio al 5%
seguido de una instalación de gel de hidróxido de aluminio; se debe tener cuidado al pasar el tubo de
lavado, y los álcalis deben emplearse con cuidado a causa de la formación de gases.
Oxigeno, con el empleo de un aparato de respiración controlada; solución de bicarbonato de sodio al 5%
puede emplearse como un aerosol, además broncodilatadores y descongestionantes.
Sintomático y de fortalecimiento general.
Secuelas: no se han consignado secuelas permanentes.
Medidas preventivas: ventilación adecuada; gafas protectoras; mascarilla con adsorbente químico; guantes de
goma
y trajes protectores.
Ensayos de identificación y de pureza:
a)Es fuertemente ácido frente al tornasol, aún las soluciones muy diluidas.
El ácido clorhídrico calentado con bióxido de manganeso desprende cloro.
b)Peso específico: alrededor de 1,18.
c)Evapórense hasta sequedad 10 mililitros de ácido clorhídrico en presencia de 2 gotas de ácido sulfúrico y
calcínese: el residuo no deberá pesar más de 0,002g.
d)Dilúyanse 3 mililitros de la solución clorhídrica (1 volumen de ácido clorhídrico y 2 volúmenes de agua
destilada) con 5 mililitros de agua destilada; agréguense 5 gotas de solución de cloruro de bario y déjese en
reposo durante una hora: no deberá producirse ni turbiedad, ni de coloración del yodo (sulfitos).
e)Límite de arsénico: 1 parte por millón.
Valoración: Pésese exactamente un frasco con tapa esmerilada, que contenga 15 mililitros de agua destilada,
agréguense 3 mililitros de ácido clorhídrico; pésese nuevamente y valórese con solución N de hidróxido de
sodio, empleando solución de rojo de metilo como indicador.
Cada mililitro de solución N de hidróxido de sodio corresponde a 0,03646g de HCl.
Conservación: en frascos de vidrio con tapa esmerilada y en sitio fresco.
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Hidróxido de sodio:
Caracteres generales: pastillas, placas, cilindros u otras formas duras, de color blanco; inodoro o con débil
olor de lejía, de sabor ardiente muy cáustico; delicuescente; de fractura cristalina; untuosa al tacto.
Soluble en su peso de agua destilada con desprendimiento de calor, en 0,3 partes de agua destilada hirviendo;
muy soluble en alcohol.
En el aire absorbe rápidamente agua y anhídrido carbónico transformándose parcialmente en carbonato.
Sinónimos: sosa cáustica; lejia; hidrato sodico; cáustico blanco.
Descripción: polvo corrosivo, blanco, delicuescente.
Aplicación: industria química; limpieza de metales; extracción del cinc; amplio uso general; deposición de
estaño;
revestimiento de oxido; lavandería; blanqueos.
Concentración máxima permisible: 2mg/m3 en aire.
Toxicidad:
Absorción: inhalación; ingestión.
Patología: se combina con los tejidos formando albuminados alcalinos.
Signos y síntomas:
Locales: conjuntivitis y quemaduras cornéales; quemaduras profundas de piel.
Inhalación: irritación del tracto respiratorio; neumonitis.
Ingestión: quemaduras de boca y esófago; nauseas, vómitos y hematemesis; dolor abdominal y
diarrea, a veces con sangre; edema de laringe y asfixia, subsiguiente, mediastinitis;
puede ocurrir la perforación del tracto gastrointestinal; colapso cardiovascular; coma.
Tests de diagnostico: no hay ninguno establecido.
Tratamiento: lavado de ojo con agua; lavado con agua y jabón de las partes contaminadas del cuerpo;
tratamiento
ordinario de quemaduras; lavado gástrico, si se ha ingerido con acido acético 5% teniendo gran
cuidado de no perforar el tracto gastrointestinal, seguido de una instalación de aceite de oliva
o emulsionantes; sulfato de morfina para el dolor; combatir el shock; intervención quirúrgica cuando
esta indicada para el edema de laringe o perforación del tracto intestinal; cortisona; sintomático y de
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fortalecimiento general.
Secuelas: el daño corneal puede ser permanente; las estrecheces de esófago y estomago pueden ser
permanentes.
Medidas preventivas: ventilación adecuada; gafas protectoras o pantallas para la cara completa; mascarilla con
filtro
mecánico; guantes, delantales y botas de goma; acentuar la limpieza personal.
Ensayos de identificación y de pureza:
a)La solución de hidróxido de sodio, aún muy diluida, es fuertemente alcalina al tornasol y responde a los
ensayos para el sodio: la solución de acetato de uranilo y magnesio, da con los compuestos de sodio,
transformados previamente los cloruros o carbonatos, un precipitado microcristalino (sistema octaédrico), de
color amarillo dorado, que se forma, previa agitación, después de algunos minutos. En la llama incolora, los
compuestos del sodio, dan una coloración amarilla intensa.
b)Hiérvase 5 gramos de hidróxido de sodio con 50 centímetros cúbicos de ácido clorhídrico diluido; enfríese y
agréguense amoniaco diluido hasta reacción alcalina; fíltrese; lávese el residuo e incinérese: no deberá pesar
más de 0,005 gramos (aluminio, hierro y sustancias insolubles en ácido clorhídrico).
c)Disuélvase a la ebullición 5 gramos de hidróxido de sodio en 100 centímetros cúbicos de alcohol 90º,
previamente neutralizado en presencia de fenoftaleina; fíltrese en caliéntese y lávese el filtro cuidadosamente
con alcohol 90º neutralizado e hirviente: el residuo disuelto en agua destilada no requerirá para su
neutralización, más de 12 centímetros cúbicos de solución 0,2 N de ácido sulfúrico, usando solución de
anaranjado de metilo, como indicador (carbonatos).
Valoración: disuélvanse aproximadamente 1,50 gramos de hidróxido de sodio, exactamente pesados, en 50
centímetros cúbicos de agua destilada recientemente hervida; enfríese la solución y valórese con solución
normal de ácido sulfúrico, usando 5 gotas de solución de fenoftaliena, como indicador. Anótese el número de
centímetros cúbicos de solución gastada; añádanse 5 gotas de solución de anaranjado de metilo y continúese la
valoración hasta aparición de coloración rosada permanente.
Cada centímetro cúbico de solución normal de ácido sulfúrico total gastado, equivale a 0,0400 gramos de
NaOH. Cada centímetro cúbico de diferencia entre las dos valoraciones, a la fenoftaleina y al anaranjado de
metilo, equivale a 0,1060 gramos de Na2CO3.
Conservación: En recipientes de cierre perfecto.
Bicarbonato de sodio:
Sinonimos: carbonato acido de sodio; carbonato monosodico
Glicerina:
Caracteres generales: Miscible en todas proporciones con el agua destilada y el alcohol; insoluble en éter,
cloroformo, y en los aceites grasos y volátiles.
La glicerina es higroscópica y a temperatura muy baja puede cristalizar, volviéndose liquida a unos 20º
centígrados.
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Completamente privada de agua, es irritable y aun ligeramente cáustico.
Sinonimos: gliserin; gliserol(nomenclatura oficial); 1,2,3propanotriol.
Descripción: liquido siruposo; higroscópico; incoloro o amarillo palido; sabor dulzaino.
Aplicación: plastificantes; numerosos usos generales.
Maxima concentración permisible: no hay nada establecido.
Toxicidad:
Absorción: inhalación; ingestión.
Patología: irritante.
Signos y síntomas: irritacion de ojos y tracto respiratorio; ingestión, desasosiego, nauseas, vomitos, diarrea,
fiebre,
hemoglobinuria, convulsiones y narcosis.
Test de diagnostico: glicerol en orina.
Tratamiento: lavado de ojos con agua; lavado con agua y jabon de las partes contaminas del cuerpo; lavado
gastrico,
si se ha ingerido, seguido de un purgante salino; sintomatico y de fortalecimiento general.
Secuelas: no se han consignado secuelas permanentes.
Medidas preventivas: ventilación adecuada; gafas protectoras.
Ensayos reidentificación y de pureza:
a)Caliéntese unas 10 gotas de glicerina con alrededor de 0,5 gramos de bisulfito de potasio; deberán
producirse vapores irritantes de acroleína.
b)Peso específico: 1,255 a 1,260, correspondiendo a 97 por ciento de CC3H8O3.
c)La solución de glicerina al 10 por ciento, p/v, es neutra frente al tornasol.
d)dice de refracción a 20º centígrados: 1,471 a 1,474.
e)Mezclese 5 mililitros de glicerina con un volumen igual de solución de hidróxido de potasio y caliéntese a
unos 60º centígrados durante 5 minutos: no deberá producirse coloración amarilla (glucosa, acroleína) ni olor
amoniacal (sales de amonio).
f)Mézclense 10 mililitros de glicerina con 40 mililitros de agua destilada; añádase 1 gota de amonio diluido y
1 gota de solución de ácido tánico: no deberá producirse más que una muy débil coloración rosada (hierro).
g)Por combustión, no deberá dejar más de 0,03 por ciento, p/p, de residuo, el cual por incineración no deberá
dejar más de 0,01 por ciento de ceniza.
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h)Límite de arsénico: 2 partes por millón.
Conservación: en recipientes de cierre perfecto.
Acido Benzoico
Caracteres generales: algo volatiza temperatura poco elevada y totalmente por la acción de vapor de agua,
sublimándose a partir de los 150ºc.
Soluble en 350partes de agua destilada y en 3 partes de alcohol; fácilmente soluble en éter y en cloroformo;
igualmente soluble en aceites fijos y volátiles; moderadamente soluble en hexano.
Sinonimos: ácido bencenocarboxílico, ácido fenilcarboxílico, ácido fenilfoórmico, ácido bencenocarbónico.
Descripción: cristales incoloros en forma de escamas o de agujas, brillantes y friables; inodoro, si es sintético,
o con olor suave a benjuí o de benzaldehido, si es obtenido de productos naturales; sabor acre.
Toxicidad:
Adsorción: Inhalación, piel, ojos e ingestión.
Patología: Irritación en las vías respiratorias, piel y ojos. Trastornos gastrointestinales.
Signos y síntomas: Tos, náuseas, vómitos. irritaciones.
Tratamiento: Lavado de ojos o de zona afectada.
Secuelas: Dificultades respiratorias.
Medidas preventivas: Protección respiratoria, gafas protectoras.
Ensayos de identificación y de pureza:
a)Las soluciones de ácido benzoico enrojecen al tornasol y deberán responder a los ensayos para los
benzoatos: con la solución de cloruro fèrrico, los benzoatos en solución neutra dan un precipitado de
coloración de salmon. Las soluciones acuosas moderadamente concentradas de benzoatos, tratadas con un
ácido mineral diluido, como sulfúrico, nítrico o clorhídrico, dan un precipitado blanco, cristalino, de ácido
benzoico, que se disuelve fácilmente en éter.
b)Disuélvase 0,5 gramos de ácido benzoico, en 15 ml de agua destilada caliente y agréguense 2 ml de
solución 0,1 N de permanganato de potasio: no deberá percibirse olor de benzaldehido (ácido cinámico).
c)Por incineración no deberá dejar más de 0,05 % de residuo.
Conservación: bien cerrado, seco y entre 5 y 30 ºc.
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