5. Diseño y aplicación del muestreo en rutina laboratorios y en estudios específicos. Dr. José Miguel Piaggio.

FACULTAD DE VETERINARIA
PROGRAMA DE EDUCACIÓN CONTINUA
Sistemas de Aseguramiento de calidad en
laboratorios
abril 2015
Diseño y aplicación del muestreo en rutina laboratorios
José Piaggio
Estadística
– Estadística Descriptiva
• Colección, presentación y resumen de datos
cuantitativos para su comunicación.
– Estadística Inferencial
• Es aquella que a través de la información de una
muestra, toma decisiones, hace estimaciones y/o
predicciones acerca de una población de la que se
extrajo la muestra.
Herramientas Estadísticas empleadas en
el aseguramiento de la calidad
• El aseguramiento de la calidad (Quality Assurance) es
el conjunto de actividades planificadas y sistemáticas
aplicadas en un Sistema de Calidad para que los
requisitos de calidad de un producto o servicio sean
satisfechos. Entre estas actividades se encuentran la
medición sistemática, la comparación con estándares,
el monitoreo de los procesos, …. Puntos Críticos de
Control……. asociadas con la realimentación de
información ….
Codex Alimentarius
CXG_050s.pdf
Lote
• Cantidad determinada de unidades de:
– características similares,
– fabricadas bajo condiciones presumiblemente
uniformes,
– identificadas por tener el mismo código o clave de
producción.
• En condiciones ideales es la cantidad de
alimento o unidades de alimento producida y
manipulada bajo condiciones uniformes. Esto
implicaría la homogeneidad del lote.
RAZONES PARA MUESTREAR
•
•
•
•
Naturaleza destructiva de ciertas pruebas.
Imposibilidad física de revisar todas las unidades.
Costo de estudiar todas las unidades.
Tiempo u oportunidad de la información (actualización).
– Ej. alimentos que se deterioran rápidamente (vida útil corta)
• FINALIDAD:
– Hacer generalizaciones sobre una población sin necesidad
de examinar cada uno de sus elementos.
La inferencia siempre asume el riesgo de cometer errores, pero el
muestreo aleatorio nos permite cuantificarlo.
Procedimiento de Muestreo
• Los procedimientos de muestreo deberían
aplicarse de conformidad con las normas
apropiadas de la ISO relativas al producto de que
se trate
• ej. la norma ISO 707 para el muestreo de leche y
productos lácteos.
• El muestreo deberá ser realizado por personas
capacitadas en las técnicas de toma de muestras
y contar con el marco legal adecuado.
Variabilidad
• a) Aleatoria ⇒ suma de múltiples causas con
pequeño efecto (difícil identificar). Variaciones
naturales inherentes al proceso.
• b) Motivos específicos ⇒ causas asignables
Variaciones especiales, la fuente de variación
puede identificarse y eliminarse.
CONTROL DEL PROCESO
•Verificar que el proceso este afectado por causas comunes (no
asignables) inherentes al proceso.
•Un proceso esta en estado de control estadístico cuando presenta
solamente variabilidad de las causas no asignables.
•El objetivo del control del proceso es:
 Diagnosticar la presencia de causas asignables.
 Evaluar la capacidad del Proceso.
•Herramientas que utilizaremos:
– Gráficas de Control.
– Índices de Capacidad
GRÁFICOS DE CONTROL
• Para variables:
• Gráfico de control de la media y del rango
• Gráfico de control de la media y del desvío estándar
Para atributos
• Gráfica np . Unidades defectuosas
–
(distribución Binomial)
• Gráfico p. Fracción o Porcentaje de unidades defectuosas
–
(distribución Binomial)
• Gráfico C. Número de defectos
–
(distribución Poisson)
• Gráfico U . Defectos por unidad.
–
(distribución Poisson)
En este caso se debe usar el segundo coeficiente que muestra
claramente que el proceso no tiene capacidad suficiente (Cpk < 1),
tal como se puede observar en el gráfico.
Inspección de muestreo por
atributos y por variables
aceptación y rechazo
Inspección
• Proceso que consiste en medir, examinar,
ensayar o comparar de algún modo la
unidad en consideración con respecto a
los Requisitos Establecidos.
• Inspección por Muestreo: Verificar una o
más muestras de lote para determinar su
aceptación o rechazo.
Tipos de Inspección de acuerdo a la
característica evaluada:
– Inspección por variables. Se determina una
característica cuantitativa de calidad usando un
instrumento de medición apropiado.
– Inspección por atributos. Cada unidad o producto
se clasifica para determinar si concuerda o no con
el estándar de calidad especificado (pasa / no
pasa).
Ejemplos
INSPECCIÓN POR VARIABLES
INSPECCIÓN POR ATRIBUTOS
Medición de pesos de alimentos
envasados.
Pesar el contenido de cada pieza
determinando si pasa / no pasa
de acuerdo a los requisitos.
Determinar el grado de terneza
de cortes de carne.
Determinar la fracción de
defectos de una muestra de
unidades de producción.
Determinación analítica del nivel
de residuos de un producto
químico.
Determinar presencia de
patógenos bacterianos
Aceptación y Rechazo
• Inspección de todo el lote
• Inspección por muestreo
– La decisión con respecto a todo el lote se realiza a
través del estudio de una muestra
Muestreo por Atributos
El método o inspección por atributos consiste en
examinar cada unidad de la muestra y clasificarla como
“buena” o “defectuosa”.
El objetivo de la inspección para la aceptación es
decidir si un lote debe o no ser aceptado, habiéndose
fijado de antemano las características que definan el
Plan de Muestreo (AQL, LTPD y los riesgos del
productor/consumidor).
La decisión a tomar con todo el lote, se realiza de
acuerdo al número de unidades defectuosas
encontradas en la muestra.
Plan de Muestreo
• Un plan de muestreo significa adoptar
reglas particulares por medio de las cuales
un lote se va a inspeccionar y se dictamina
su Aceptación o Rechazo:
EJEMPLO:
Muestreo Simple
Tamaño de la muestra:
Número de aceptación:
Número de rechazo:
60 unidades
3 defectuosos
4 defectuosos
n
C
R
Curvas Características Operativas
Curva Característica Operativa
• Respecto de un determinado plan de muestreo,
una curva característica operativa (curva CO)
describe la probabilidad de aceptación de un lote
en función de su calidad efectiva.
• La curva se construye suponiendo diferentes
proporción de elementos defectuosos en el lote
(eje de abscisas) y determinando la probabilidad
de aceptación de esos lotes en la inspección (eje
de ordenadas).
CURVA CARACTERISTICA OPERATIVA
•Caracteriza un Plan de Muestreo
n=tamaño de muestra
C=numero de aceptación
Muestra gráficamente el
desempeño de un Plan de
Muestreo
Indica el poder discriminatorio
del Plan de Muestreo
Inspección de todo el lote
• Inspección del 100% del lote: NO hay problema de
decisión: Se calcula el porcentaje de no conformidades del lote y, si
este es superior al pactado con el proveedor, el lote se devuelve.
CURVA CARACTERÍSTICA DE OPERACIÓN (OCC)

La curva OC para un plan de
muestreo de aceptación dado,
proporciona la probabilidad de
aceptación de un lote como una
función de los diferentes valores
posibles de fracción de defectos
que pueda existir en él.

Indica el grado de protección o
riesgo que provee el plan de
muestreo para diferentes niveles
de calidad “p” de los lotes que
llegaran.
Probabilidad de Aceptacion
CCO
1,00
0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
0
0,04
0,08
0,12
Proporcion de defectuosos
0,16
0,2
CURVA CARACTERISTICA OPERATIVA
•Caracteriza un Plan de Muestreo
n=tamaño de muestra
C=numero de aceptación
Si la cantidad de defectuosos que se encuentra en la muestra es
C: acepto; si es > C: rechazo
n=50
C=3
P(def)
np
Poisson
0
0
1
0.01
0.5
0.998
0.02
1
0.981
0.03
1.5
0.934
0.04
2
0.857
0.05
2.5
0.758
0.06
3
0.647
0.07
3.5
0.537
0.08
4
0.433
0.09
4.5
0.342
0.10
5
0.265
Hipergeométrica
Binomial
Probabilidad de Aceptar el Lote
x = nº de unidades defectuosas en la muestra
• C=0
– P(acep.) = P(x=0)
• C=1
– P(acep.) = P(x=0)+P(x=1)
• C=2
– P(acep.) = P(x=0)+P(x=1)+P(x=2)
• C=3
– P(acep.) = P(x=0)+P(x=1)+P(x=2)+P(x=3)
• …….
• …….
Nivel de Calidad Aceptable AQL (NCA)
Es el porcentaje máximo de unidades
defectuosas en un lote considerado de ‘buena
calidad’ o satisfactorio.
Si la calidad que está siendo producida es tan buena o por lo menos como el
AQL, el producto puede ser considerado como satisfactorio.
Riesgo del productor, es la probabilidad α de
rechazar un lote con porcentaje de unidades
defectuosas igual al AQL.
CCO
1,00
Probabilidad de Aceptacion
0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
0
0,04
0,08
0,12
0,16
Proporcion de defectuosos
0,20
Proporción de defectuosos
Hipergeometrica
Poisson
Binomial
Porcentaje de defectos tolerables en el lote
LTPD
Es el porcentaje de unidades defectuosas a
partir del cual se considera que el lote es de
‘mala calidad’.
Riesgo del consumidor, es la probabilidad de
aceptar un lote con porcentaje de unidades
defectuosas igual al LTPD.
ERROR TIPO I Y ERROR TIPO II
DECISIÓN
Aceptar
el lote
Rechazar
el lote
Lote Satisfactorio
Lote no conforme
decisión
correcta
Error tipo I
Error tipo II
“Riesgo del
Productor”
“Riesgo del Consumidor”
decisión
correcta
Pueden ocurrir dos tipos de error:
 Rechazar el lote cuando éste realmente cumple los requisitos
de calidad: error de tipo I, o riesgo del productor.
 Aceptar el lote cuando es de mala calidad: error de tipo II,
o riesgo del consumidor.
Elaboración de Planes de Muestreo con una
Distribución de Probabilidad Acumulada
• 1) Para un Nivel de Calidad Aceptable (AQL) y Riesgo
del Productor ( ) dados:
– Para diferentes Nº de aceptación (C) determinar el tamaño de
muestra (n) utilizando la Distribución de Probabilidad
Acumulada
• 2) Para un Porcentaje de Defectos Tolerables en el Lote
(LTPD) y Riesgo del Consumidor ( ) dados:
– Para diferentes Nº de aceptación (C) determinar el tamaño de
muestra (n) utilizando la Distribución de Probabilidad
Acumulada
CRITERIOS DE DECISIÓN EN LA ELECCIÓN DEL PLAN
• Se proponen (acuerdan):
–
–
–
–
•
Nivel de calidad aceptable, AQL
Riesgo del productor,
Porcentaje de defectos tolerables en el lote, LTPD
Riesgo del consumidor,
Una vez alcanzado un acuerdo sobre esas cuatro cantidades,
el Plan de Muestreo óptimo será aquel cuya curva OC pase
exactamente por los puntos (AQL, 1 - ) y (LTPD, ). Pero ese
óptimo puede no existir, o no ser único
AQL
Nomograma de Larson
LTPD
C
Plan de Muestreo
Depende de los siguientes parámetros:
– Tamaño de muestra
– Nro. de aceptación C
– Nro. de rechazo (R=C+1, con alguna
excepción como el Muestreo Simple de Tipo
Simplificado o Muestreo Doble y Secuencial).
Plan de Muestreo Doble
Es un muestreo en el cual se toma una primera
muestra que es menor que la podría ser tomada para
un muestreo sencillo.
Si la calidad de la primera muestra es suficientemente
buena o suficientemente mala el lote puede ser
aceptado o rechazado inmediatamente.
Solamente en el caso intermedio se toma una segunda
muestra y se examina para decidir si se acepta o se
rechaza el lote.
El muestreo doble puede disminuir el tamaño muestral
Muestreo Simple
Muestreo Doble
N
N
n1
Nro. Def
n
Nro. Def > C
RECHAZO
R1
Nro. Def C1
RECHAZO
Nro. Def
n2
C
ACEPTO
ACEPTO
Total defectuosos
Tot. Def >C2
Tot. Def C2
RECHAZO
ACEPTO
Número promedio de muestra (ASN) = n1 + n2 (1 - P1)
siendo P1 la probabilidad de decidir sólo con la primera
muestra.
En las tablas IX (de la norma 472) se brindan las
curvas del tamaño medio de las muestras para los
sistemas de inspección doble que se pueden
presentar en función de la calidad del producto.
Elaboración de planes y procedimientos de muestreo
para Atributos
Norma UNIT 472-75 Inspección por atributos
equiv. ISO 2859-1:1999
adopt. JULIO 2010
Norma UNIT 472-75
Establece un sistema o esquema de muestreo para la
inspección por atributos, para la recepción de lotes en
forma continua (principalmente) o aislada.
Proporciona los Planes de Muestreo y las reglas de
cambio para gestionar la inspección en la recepción
continua de lotes.
Presenta curvas operativas, calidad limite y tamaños de
muestra promedio para los planes de muestra doble y
múltiple en relación a los planes de muestra única.
Como elegir el Plan de Muestreo
Caso: Recepción continua de lotes
1) Definir el AQL (en esta norma el no se reporta pero se
encuentra entre 5% y 10%).
2) Definir el nivel de inspección, por lo general el nivel II (normal)
3) Establecer el tamaño del lote.
4) Consultar la tabla I y localizar según el tamaño del lote la letra
clave correspondiente .
5) Definir el Plan: simple, doble o múltiple.
6) Consultar en las tablas II, III o IV que corresponda para definir los
Planes de Muestreo para la inspección normal, estricta y
simplificada.
7) Seleccionar la muestra e inspeccionarla. Empezar con la
Inspección normal y cambiar a simplificada o estricta en base a las
reglas de modificación.
Letra-código del tamaño de muestra
para los 7 niveles de inspección
Planes de muestro simple para Inspección Normal
CRITERIOS PARA CAMBIAR TIPO DE INSPECCIÓN
10 últimos Aceptados
SIMPLIFICADA
2 rechazos en los 5 últimos
ESTRICTA
1 Rechazo
NORMAL
1 Aceptado con Incertidumbre
NORMAL
5 últimos Aceptados
NORMAL
NORMAL
SIMPLIFICADA
ESTRICTA
10 últimos Inspección Estricata
SUSPENSIÓN PREVENTIVA
Inspección de muestreo por variables
Norma ISO 3951-1989
Norma UNIT 750-91
Planes de muestreo por variables según
porcentaje de no conformidades
– Cuando el interés es la proporción de no
conformidades en la inspección de series
continuas de lotes.
– Cuando la característica de calidad medida en las
unidades se ajusta a una Distribución Normal (o se
aproxima).
– Cuando las Especificaciones definen para la
característica un límite o límites dobles separados.
Ejemplos
1. El contenido máximo U de sodio de un queso
dietético de bajo contenido de sodio, para el
que la norma del Codex 53-1981 establece un
contenido máximo de sodio de 120 miligramos
por 100 gramos de producto.
2. El contenido mínimo L de grasa en la leche
entera.
3. Una escala de valores, como el contenido de
vitamina A de un preparado para lactantes,
comprendidos entre L y U.
Metodología
• La inspección consiste en medir la variable
que caracteriza el producto objeto de
inspección respecto de cada uno de los n
elementos que forman la muestra, así como
en calcular luego el promedio x de esos n
elementos de la muestra.
• La decisión acerca de la aceptación o el
rechazo del lote se adoptará comparando el
contenido medio x con el valor numérico de
una expresión algebraica.
Factores incluidos en la expresión:
• Especificación:
– Valor máximo U de la especificación (si se ha de inspeccionar el
valor máximo)
– Valor mínimo L de la especificación (si se ha de inspeccionar el valor
mínimo)
– Valores L y U (si se ha de inspeccionar una escala de valores)
• La desviación típica de los valores de la
variable inspeccionada del lote ( - s).
• La constante de aceptación k, determinada
por el tamaño de muestra y el AQL definido.
porcentaje de no conformidades
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
Área es la Proporción
de No Conformes
U
*
L
distribución de las
medias muestrales
U*= U-k
U*
U
U límite superior
U* limite superior para
la media muestral
valores individuales
de la variable
AQL
α
-4 sd
-3 sd
-2 sd
-1 sd
media
1 sd
2 sd
3 sd
4 sd
Desviación típica de la variable
• Método “s”
– Permite decidir la aceptabilidad de un lote
utilizando la estimación de la desviación
estándar del lote obtenida a partir de la
muestra (varianza desconocida).
• Método “σ”
– Permite decidir la aceptabilidad de un lote
utilizando el conocimiento previo de su
desviación estándar.
También existen planes basados en el rango de la muestra (método R)
La expresión algebraica dependerá del hecho de que
se conozca o no la desviación típica:
Método σ o Método s:
Criterios de aceptación y rechazo de un
lote empleando el método σ
Inspección de un valor mínimo L Inspección de un valor máximo U Inspección con límites dobles L y U
x
L
x
U
L
x
Lote aceptado
Lote rechazado
ó
U
Norma UNIT 750-91
Norma UNIT 750-91
Ejemplo:
Inspección del contenido máximo U de sodio de un lote de queso
dietético de bajo contenido de sodio, para el que la norma del
Codex 53-1981 establece un contenido máximo de sodio de 120
miligramos por 100 gramos de producto.
Datos del plan de muestreo seleccionado, tomado de la norma ISO 3951
(ver cuadro σ):
- Tamaño del lote =100
- Letra código F
- σ = 3,5 mg, la desviación típica conocida de acuerdo con datos registrados
durante un período de producción amplio, facilitada a los inspectores por los
profesionales
- AQL = 2,5% : n = 5 K = 1,39, constante de aceptación
x
indica el promedio de los contenidos de sodio obtenidos en la
muestra de cinco elementos = 118 mg
U - Kσ = 120 - (1,39 x 3,5) = 115,1 mg
Conclusión: x > U - Kσ, por lo que se rechaza el lote
Norma UNIT 750-91
Límites dobles de Especificación separados
• Si se establecen límites inferior (L) y superior (U), con un valor
de AQL para cada uno, se deben hallar en las tablas los
valores de KL y KU correspondientes a los AQL de los límites
inferior y superior respectivamente.
– Se acepta el lote si:
• L + Ks
L
x
U–Ks
U
– Se rechaza el lote si:
• x > U – K s o bien
U
x< L +
Ks
L
Métodos Gráficos para la Aceptación
U
Métodos Gráficos para la Aceptación
L
Método Gráfico
límites dobles separados
U
L
MUCHAS GRACIAS !!