Determinación de materia grasa de la leche
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Dr. Álvaro González Dra. Lucía Grille Dra. Silvana Carro 1. Identificar los diferentes métodos de muestreo de leche y productos lácteos 2. Reconocer la importancia de la determinación de la materia grasa en leche y productos lácteos 3. Conocer los diferentes métodos de análisis de materia grasa en leche y derivados 4. Comprender la metodología e identificar los diferentes reactivos, materiales y equipos utilizados en el método de GERBER •Generalidades de la materia grasa de la leche •Variabilidad de la materia grasa •Biosíntesis •Métodos de muestreo de leche y productos lácteos. Remisión de muestras •Determinación de la materia grasa en leche fluida •Diversas metodologías analíticas aplicables •Método de GERBER •Descripción de materiales, equipos y reactivos •Descripción de la técnica •Determinación de la materia grasa en derivados lácteos •Aplicación a nivel de la industria y en los laboratorios bromatológicos •Generalidades de la materia grasa de la leche •Variabilidad de la materia grasa •Biosíntesis •Métodos de muestreo de leche y productos lácteos. Remisión de muestras •Determinación de la materia grasa en leche fluida •Diversas metodologías analíticas aplicables •Método de GERBER •Descripción de materiales, equipos y reactivos •Descripción de la técnica •Determinación de la materia grasa en derivados lácteos •Aplicación a nivel de la industria y en los laboratorios bromatológicos La mayor parte de la grasa de la leche esta constituida por triglicéridos (98%) • 70% ácidos grasos saturados (palmítico, esteárico, mirístico) • 30% ácidos grasos insaturados (Oleico) • Alta proporción de grasos de cadena (rumiantes) ácidos corta - Es el componente mas variable de la leche - Se encuentra en forma de pequeños glóbulos grasos (GG) Propiedades físicas • Los glóbulos grasos se hallan en emulsión • Densidad: 0,930-0,950 g/ml • Punto de fusión: 29 - 34º C • Punto de solidificación: 24 - 19º C • Insoluble en agua • Soluble en éter, cloroformo • Estables en algunos ácidos •Generalidades de la materia grasa de la leche •Variabilidad de la materia grasa •Biosíntesis •Métodos de muestreo de leche y productos lácteos. Remisión de muestras •Determinación de la materia grasa en leche fluida •Diversas metodologías analíticas aplicables •Método de GERBER •Descripción de materiales, equipos y reactivos •Descripción de la técnica •Determinación de la materia grasa en derivados lácteos •Aplicación a nivel de la industria y en los laboratorios bromatológicos La grasa es el componente más variable de la leche Factores que influyen en su variación: • Especie • Raza • Alimentación • Período de lactancia • Edad del animal (nº de lactancias) • Rutina de ordeñe • Variaciones individuales • Selección Genética •Generalidades de la materia grasa de la leche •Variabilidad de la materia grasa •Biosíntesis •Métodos de muestreo de leche y productos lácteos. Remisión de muestras •Determinación de la materia grasa en leche fluida •Diversas metodologías analíticas aplicables •Método de GERBER •Descripción de materiales, equipos y reactivos •Descripción de la técnica •Determinación de la materia grasa en derivados lácteos •Aplicación a nivel de la industria y en los laboratorios bromatológicos Lactogénesis La glándula mamaria efectúa la síntesis de la mayor parte de los componentes de la leche: materia grasa, lactosa, caseínas, alfalactoalbumina, betalactoglobulina y ácido cítrico Dieta: 25% Síntesis de las células secretoras 75% Rumen Intestino Triglicéridos hidrólisis Glicerol + AGL Propiónico biohidrogenación Captación (C18) esterificación Triglicéridos Síntesis (C4-C16) Adaptado de Barros 2001 Sangre Acetato β-OH-butirato Acetato AGNE Trigliceridos Glucosa Glucosa β-OHbutirato Ácidos Grasos Glicerol Trigliceridos Célula Mamaria Modificado de Enjanbert 1994 • Selección de ganado con mejores aptitudes en producción de materia grasa y proteína • Investigación de fraudes mediante evaluación conjunta con la densidad • Industria: pago de la leche al productor (bonificación por kg) • Control a nivel de planta de una correcta estandarización • Tipificación derivados lácteos •Generalidades de la materia grasa de la leche •Variabilidad de la materia grasa •Biosíntesis •Métodos de muestreo de leche y productos lácteos. Remisión de muestras •Determinación de la materia grasa en leche fluida •Diversas metodologías analíticas aplicables •Método de GERBER •Descripción de materiales, equipos y reactivos •Descripción de la técnica •Determinación de la materia grasa en derivados lácteos •Aplicación a nivel de la industria y en los laboratorios bromatológicos • Instrucciones generales • Muestreo deberá ser realizado por personal capacitado • Muestra tiene que ser representativa del volumen de leche total • Conservada y acondicionada adecuadamente • Equipamiento adecuado • Sellado y etiquetado de las muestras • Siempre tomar muestras en duplicado o triplicado • Instrucciones generales • Informe: • Lugar, fecha y duración del muestreo • Nombre de la persona que realizó el muestreo • Método de muestreo utilizado Cantidad de las unidades (muestras) junto con el número de identificación de cada una. • • Lugar a donde serán enviadas las muestras • Nombre y dirección del productor donde se realizó el muestreo. • Muestreo análisis fisicoquímico Extracción de muestras individuales: (Leche) • Lavar los pezones y secar con toallitas de papel • Utilizar frascos limpios y secos (no estériles) • Identificar (número, fecha, etc.) • Extraer una muestra de leche representativa de todo el ordeñe • Refrigerar las muestras • Muestreo análisis fisicoquímico Extracción de muestras del rodeo (tanque): • Utilizar frascos limpios y secos (cuidar material y tapa) • Identificar (número, fecha, etc.) • Agitar para homogeneizar la muestra (5min) • Extraer una muestra de leche • Refrigerar las muestras • Muestreo análisis fisicoquímico Extracción de muestras queso: •Generalidades de la materia grasa de la leche •Variabilidad de la materia grasa •Biosíntesis •Métodos de muestreo de leche y productos lácteos. Remisión de muestras •Determinación de la materia grasa en leche fluida •Diversas metodologías analíticas aplicables •Método de GERBER •Descripción de materiales, equipos y reactivos •Descripción de la técnica •Determinación de la materia grasa en derivados lácteos •Aplicación a nivel de la industria y en los laboratorios bromatológicos • Es fácil de determinar • Se reconocen métodos de referencia y de rutina • Métodos ponderales, volumétricos e instrumentales • PONDERALES O GRAVIMÉTRICOS (Método de referencia) • Metil Metanol • VOLUMÉTRICOS • Barbock • INSTRUMENTALES • Milkotester (Turbidimetría) • IRMA (Espectrofotometría) • Daryson (propagación de ondas ultrasonoras) • PONDERALES O GRAVIMÉTRICOS Rose Göttlieb (Métodos de referencia) Standard 001D:1996 - Milk - Determination of fat content 1) 10 g leche + 1.25 ml hidróxido de amonio (NH4OH) mezclar. Solubiliza proteína y neutraliza. 2) 10 ml EtOH (etanol) - Agitar. Comienza extracción, previene gelificación de proteínas. 3) 25 ml Et2O (éter dietilico) – Agitar y mezclar. 4) 25 ml éter de petróleo , agitar y mezclar. 5) Evaporar el solvente (estufa a 100°C) 6) Pesar la grasa obtenida • PONDERALES O GRAVIMÉTRICOS Rose Göttlieb (Métodos de referencia) • INSTRUMENTALES Milkoscan: (espectrofotometría) Es un espectrofotómetro FTIR (infrarrojo con transformada de Fourier) de gran capacidad, totalmente automático Datos de muestra • Capacidad de análisis: 200, 300, 400, 500 o 600 muestras a la hora • Toma de muestra: 5 mL • Temperatura necesaria de muestra: 37 - 42°C • INSTRUMENTALES •Generalidades de la materia grasa de la leche •Variabilidad de la materia grasa •Biosíntesis •Métodos de muestreo de leche y productos lácteos. Remisión de muestras •Determinación de la materia grasa en leche fluida •Diversas metodologías analíticas aplicables •Método de GERBER •Descripción de materiales, equipos y reactivos •Descripción de la técnica •Determinación de la materia grasa en derivados lácteos •Aplicación a nivel de la industria y en los laboratorios bromatológicos •Principio - Este método se basa en la disolución de las proteínas y sustancias minerales por medio del ácido sulfúrico. -El alcohol amílico adicionado reacciona con el ácido sulfúrico formando un éster completamente soluble en el ácido - Disminuyendo la tensión superficial entre los glóbulos de grasa y la mezcla producto - ácido sulfúrico, facilitando la separación cuantitativa de la materia grasa que se desplaza hacia la columna graduada del butirómetro •Principio -ácido sulfúrico: disuelve las proteínas -alcohol amílico: facilita la separación de la grasa -Centrifugación y baño Maria: separación de la grasa en el vástago graduado •Descripción de materiales, equipos y reactivos - Muestra de leche tomada para análisis físico-químico - Butirómetro de Gerber graduados en porcentaje - Pipeta especial para leche de 11ml - Pipeta de seguridad aforada (de doble ampolla) para el ácido sulfúrico 10ml - Pipeta de seguridad (de una ampolla) para el alcohol amílico de 1 ml •Descripción de materiales, equipos y reactivos •Descripción de materiales, equipos y reactivos - Descartador de pipetas - Mechero (para calentar la leche) - Vasos de bohemia (para transvasar la leche) - Termómetro •Descripción de materiales, equipos y reactivos - Centrífuga de GERBER - Baño María a 65ºC - Soporte (gradilla) - Ácido sulfúrico D=1,820 g/ml; -Alcohol Amílico de D= 0,815-0,820 g/ml - Butirómetro en soporte, colocar 10ml de ácido sulfúrico - Colocar 11 ml de leche - Agregar 1ml de alcohol amílico - Tapar butirómetro e invertir 5 o 6 veces hasta la dilución del coagulo (reacción exotérmica= 80ºC) - Centrifuga de GERBER 5 minutos - Baño María 5 minutos - Lectura •Determinación: • Método de VAN- GULIK ISO N°3433. 1975 • Butirómetro para queso • Pesaje de la muestra de queso (3 grs) •Determinación: • Método de VAN- GULIK ISO N°3433. 1975 • Acido Sulfúrico:D= 1,525 g/ml • Lectura •Determinación: • Método del British Standard N° 696: parte 2. 1989 • Butirómetro para Crema • Pesaje de la muestra (5g) •Generalidades de la materia grasa de la leche •Variabilidad de la materia grasa •Biosíntesis •Métodos de muestreo de leche y productos lácteos. Remisión de muestras •Determinación de la materia grasa en leche fluida •Diversas metodologías analíticas aplicables •Método de GERBER •Descripción de materiales, equipos y reactivos •Descripción de la técnica •Determinación de la materia grasa en derivados lácteos •Aplicación a nivel de la industria y en los laboratorios bromatológicos LECHE CRUDA Decreto 315/994. Reglamento bromatológico Nacional La leche que se vende a plantas no puede contener menos de 2,9 % de grasa de abril a agosto ni menos de 2,7% de setiembre a marzo LECHE PASTEURIZADA Decreto 315/994. Reglamento bromatológico Nacional Materia grasa Leche entera Min. 2,6% Leche semidescremada Mín. 1,5% Máx. 2,0% Leche descremada Máx. 0,5% Leche hipergrasa Min 4% y Máx. 5% Leche con crema Min 10% Máx. 14% LECHE UHT Decreto 315/994. Reglamento bromatológico Nacional Materia grasa Leche entera Min. 3% Leche semidescremada Mín. 0,6% Máx. 2,9% Leche descremada Máx. 0,5% QUESOS. Clasificación Decreto 315/994. Reglamento bromatológico Nacional Clasificación Materia grasa Extra graso o doble crema Mín. 60% m/m Grasos 45% a 59,9% Semigrasos 25% a 44,9% Magros 10% a 24,9% Descremados Máx. 10,0% Contenido de materia grasa en extracto seco CREMAS. Definición de venta (Decreto 417/997 Reglamento Técnico de Identidad y calidad de la crema de leche, MERCOSUR) Se designará “crema de leche” o simplemente “crema”, pudiendo indicarse si se trata de: - “bajo tenor graso”, “liviana” o “semicrema” -“alto tenor graso” La crema cuyo contenido de materia grasa sea superior al 40% m/m podrá designarse “crema doble” La crema cuyo contenido de materia grasa sea superior al 35% m/m podrá designarse (opcionalmente) como “crema para batir” •Ciencia de la Leche. Charles Alais. Editorial Revertè S.A. (1985) •Curso Internacional de Tecnología de Leche y Productos Lácteos. OEA. Universidad Austral de Chile. Valdivia, Chile (1993) •Materia Grasa de Leche y Derivados. Monografía. Dr. Fernando Arnaud y Dr. Luís E. Chans. (1994) •Pinto, M., Vega, S., Leon, S. Métodos de análisis de la leche y derivados. Valdivia, Universidad Austral de Chile, p. 489. (1998). •Pinto C., Carrasco R., Fraser L. Barriga I. Validación del método butirométrico de Gerber por comparación con el método de referencia de Röse Gottlieb para la determinación de materia grasa en leche. Instituto de Ciencia y Tecnología de los Alimentos, Facultad de Ciencias Agrarias, Universidad Austral de Chile. Valdivia. Chile. (2000)
