Análisis físico−químico de aguas potables de consumo público
En el RD 140/2003 se indican cuales han de ser los análisis de autocontrol y los análisis en el grifo del
consumidor. Los puntos de muestreo para el autocontrol han de ser representativos del mismo o partes del
mismo y esos puntos de muestreo han de ser fijados por el gestor con la supervisión de la autoridad sanitaria.
Para el caso de las redes de distribución se fijarán al menos los siguientes puntos de muestreo: uno a ala salida
de la ETAP o depósito de cabecera, uno a la salida del depósito de regulación y/o distribución, uno en cada
uno de los puntos de entrega entre los distintos gestores y uno en la red de distribución pero en el caso de que
los abastecimientos suministren más de 20.000m3/día el número de puntos de muestreo será de uno por cada
20.000m3 o fracción. La autoridad sanitaria podrá requerir el cambio de los puntos de muestreo determinados
por el gestor o aumentar su número si considera que no aportan la representatividad necesaria. Los tipos de
análisis para el autocontrol son:
• Examen organoléptico que incluye olor, sabor y turbidez
• Análisis de control que tiene por objeto aportar información sobre la calidad del agua y la eficacia del
tratamiento de potabilización e incluye tres tipos de parámetros:
• parámetros básicos que son: olor, sabor, turbidez, conductividad, pH, amonio, Scherichia Coli y bacterias
coliformes.
• parámetros que al menos se determinarán a la salida de la ETAP, depósito de cabecera o en su defecto a la
salida del depósito de regulación y/o distribución y son: hierro cuando se utilice como floculante, aluminio
cuando se utilice como floculante, recuentos de colonias a 22º y Clostridium Perfringens incluidas esporas.
• parámetros en función del método de desinfección utilizado: nitritos cuando se utilicen cloraminas, cloro
libre y cloro libre combinado cuando se utilicen cloraminas.
La autoridad sanitaria si lo considera oportuno podrá incluir cualquier otro parámetro en el análisis.
• Análisis completo, tiene por objeto facilitar al gestor y a la autoridad sanitaria la información necesaria para
determinar si el agua de consumo humano respeta los parámetros indicados en el RD140/2003 (parámetros
del Anexo I y todos aquellos que al autoridad sanitaria considere oportuno para la salud pública).
Además de lo ya dicho la vigilancia sanitaria del agua de consumo humano es responsabilidad de la autoridad
sanitaria que vigilará para que se realicen inspecciones sanitarias periódicas del abastecimiento.
La autoridad sanitaria elabora y pone a disposición de los gestores el programa de vigilancia sanitaria del agua
de consumo humano para su territorio que remitirá al Ministerio de Sanidad y Consumo.
Por otra parte para las aguas de consumo humano suministradas a través de una red de distribución pública o
privada el municipio tomará las medidas necesarias para garantizar la realización del control del agua en el
grifo del consumidor y la elaboración periódica de informe sobre los resultados obtenidos.
Los parámetros a controlar en el grifo del consumidor son: olor, color, sabor, turbidez, conductividad, pH,
amonio, bacterias coliformes, Scherichia Coli, cobre, níquel, cromo, hierro, plomo o cualquier otro parámetro
cuando se sospeche que la instalación interior tiene este material instalado y cloro residual libre y/o cloro
residual combinado si se utiliza cloro o derivados de cloro en la desinfección
El número mínimo de muestras en el autocontrol debe ser representativo del suministro y uniforme a lo largo
del año. La frecuencia mínima de muestreo para análisis de controles completo se especifica en el Anexo V
del RD 140/2003.
La frecuencia del muestreo del desinfectante residual podrá incrementarse si la autoridad sanitaria lo
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considera necesario y el examen organoléptico se realizará dos veces por semana al menos siempre y cuando
no se realice otro método.
La autoridad sanitaria cuando considere que hay un riesgo para la población velará para que el gestor
incremente la frecuencia de muestreo y análisis para aquellos parámetros que considere necesario. El número
de muestras anuales recogidas en el grifo del consumidor se señala en el Anexo V del RD 140/2003.
Técnicas de análisis de agua
UNE−EN ISO 1622/1998 Determinación del umbral de olor (TON) y del umbral de sabor (TFN).
ISO 5492/1992 para el olor y el sabor.
Color
En general al presencia de color en un agua es un indicador de calidad deficiente, el color del agua puede estar
condicionado por la presencia de iones metálicos (hierro, manganeso), humus, turba, plancton, otros restos
vegetales y residuos industriales.
En algunos casos, especialmente aguas residuales industriales muy coloreadas el color se debe a materias
coloidales o en suspensión, en estos casos deben determinarse el color aparente y color real; en determinadas
circunstancias (muestras muy coloreadas) puede ser necesario diluirlas.
La determinación del color se rige por la norma oficial española UNE−EN ISO 7887/1995 Calidad del agua.
Examen y determinación del color en la que se especifican tres posibles métodos de examen del color:
• Examen del color aparente mediante observación visual de una muestra de agua en una botella
obteniéndose una primera indicación del grado de color del agua.
• Determinación del color real de una muestra con instrumental óptico, es aplicable a aguas no tratadas,
potabilizadas e industriales débilmente coloreadas.
• Determinación del color por comparación visual con soluciones patrón de hexacloroplatinato, método
aplicable a aguas no tratadas y potabilizadas.
Definiciones:
♦ Color de un agua: es la propiedad óptica que consiste en modificar la composición espectral
de la luz visible transmitida
♦ Color aparente de un agua: es el color debido a las sustancias disueltas y a las materias en
suspensión y se determina en la muestra de agua de origen sin centrifugarla y sin filtrarla
♦ Color real de un agua: es el color debido únicamente a las sustancias disueltas que se
determina tras filtrar la muestra de agua a través de una membrana de 0,45 micrómetros de
poro.
Examen visual, examen del color aparente
Aparatos
Se necesita una botella incolora, preferiblemente de vidrio, perfectamente limpia, de al menos un litro de
capacidad.
Muestras y toma de muestras
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Se mantiene todo el cristal que vaya a estar en contacto con la muestra en condiciones escrupulosas de
limpieza con ácido clorhídrico 2 M o con una solución de agente de limpieza de superficies especificado,
aclarando a continuación con agua destilada y escurrir.
Se toman las muestras en los recipientes de vidrio de un litro de capacidad y se determina lo antes posible, si
hay un tiempo de espera se deja a 4º y en oscuridad. Ha de evitarse que las muestras de agua entren en
contacto con el aire especialmente si hay riesgo de que se produzcan reacciones redox, deben evitarse también
las variaciones de temperatura.
Procedimiento
Se coloca la muestra de agua no filtrada en la botella y se examina. La intensidad del color y el tono se hace
bajo una luz difusa sobre fondo blanco. Si la muestra contiene materias en suspensión si es posible se dejan
decantar antes del examen.
Expresión de los resultados
Habrá que definir la intensidad del color en cuatro grados: incoloro, claro, pálido, oscuro y el tono .
Determinación del color real mediante instrumentos ópticos
La intensidad del color de una muestra de agua se caracteriza por su grado de absorción de la luz a longitud de
onda de absorción máxima y cuantificada por la medición del coeficiente de absorción con la ayuda de un
espectrofotómetro o fotómetro
Normalmente la mayoría de las aguas naturales y las muestras de aguas residuales coloreadas procedentes de
residuos domésticos se pueden medir a 436nm por el contrario los residuos de plantas de tratamiento de aguas
residuales industriales no presentan máximo de absorción claros y diferenciados por lo que deben examinarse
varias longitudes de onda, generalmente tres: 436, 525, 620nm.
Principio del método
Caracterización de la intensidad del color de la muestra del agua mediante la absorción de la luz sabiendo que
diferentes colores provocan una absorción máxima de luz incidente a diferentes longitudes de onda. De
acuerdo con la norma UNE−EN ISO el color se determina mediante un espectrofotómetro a 3 longitudes de
onda: 436, 525, 620nm
463 se utiliza siempre mientras que 525 y 620 pueden diferir ligeramente dependiendo del filtro utilizado.
Interferencias
Antes de la medición se filtra la muestra de agua para evitar interferencias debidas a la presencia de sustancias
disueltas, no obstante hay que tener en cuenta que el filtrado puede provocar otras interferencias debidas a
reacciones de oxidación que cambien el color o a precipitaciones en el filtrado (p Ej. compuestos de hierro y
manganeso pueden quedar en el filtro o colorear). En algunos casos sobre en presencia de materias coloidales
(arcilla p Ej.) puede ocurrir que no se obtengan filtrado limpio haciéndolo constar en el resultado. Los colores
dependen también a menudo de la temperatura y pH por lo que han de determinarse y constar con el color.
Reactivos
Agua ópticamente pura, para obtenerla se sumerge un filtro bacteriológico de 0,1 micrómetros de diámetro de
poro en agua destilada o desionizada durante una hora, después se hace pasar un litro de agua destilada o
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desionizada a través del filtro, se desprecian los primeros 50ml filtrados, el resto es agua ópticamente pura.
Aparatos
Espectrofotómetro adecuado para rango visible o bien un fotómetro de filtros (filtros con líneas espectrales
bajos), tres filtros: 436, 525, 620nm; una membrana filtrante de 0,25 micrómetros y otra de 0,45 micrómetros,
un peachímetro y un termómetro.
Muestras y toma de muestras
Se toman las muestras en recipientes de vidrio de un litro lavados con clorhídrico 2 M, lavar con agua
destilada y escurrir, realizar la determinación lo antes posible sino refrigerar a 4º sin variaciones de
temperatura.
Procedimiento
• Poner en funcionamiento el espectrofotómetro.
• Filtrar la muestra a través de una membrana de 0,25 micrómetros.
• Paralelamente a cada determinación del color, medir pH y temperatura de la muestra filtrada en caso de
colores muy intensos se diluye la muestra en un volumen medido de agua ópticamente para tras su filtrado
el pH debe medirse antes y después de la dilución teniéndose en cuenta el grado de dilución.
• Se coloca la muestra en la cubeta y el agua ópticamente pura en la cubeta, si el coeficiente de absorción
espectral alfa de la longitud de onda lamda es inferior a 10 el paso de luz de la cubeta deberá ser superior a
10ml, se analizan las aguas naturales a 436nm frente al agua ópticamente pura si fuera necesario se realizan
mediciones a 525 y 620nm. Si queremos determinar el máximo se hace un barrido de 350 a 780nm.
•
Cálculo
Se calcula el coeficiente de absorción espectral es decir de absorción por paso de luz alfa(lamda)=(A/d)*f,
donde A es la absorbancia de la muestra a la longitud lamda, d es el paso de luz en mm y f es un factor que se
utiliza para obtener el coeficiente espectral es 1.000.
Expresión de los resultados
Se debe anotar además del coeficiente de absorción lamda....................... la temperatura del agua y el pH. El
coeficiente de absorción espectral se debe redondear hasta aproximadamente 0,1m−1.
El tercer método es el método visual de determinación de las aguas naturales por comparación con un patrón.
Principio del método
Determinación de la intensidad del color marrón−amarillento mediante comparación visual mediante una serie
de soluciones patrón expresándose el color en mg/l de platino en referencia a la intensidad del color producido
por las soluciones patrón.
Interferencias
Se producen si el color de la muestra es muy diferente a las soluciones patrón en estos casos puede ser
imposible realizar una comparación visual significativa y no queda más remedio que utilizar el método
mediante instrumentos ópticos (espectrofotómetros o fotómetros). Antes de efectuar la mediación se filtra la
muestra de agua para evitar las interferencias debidas a múltiples factores con sustancias disueltas, no obstante
el filtrado puede provocar otras interferencias debidas a reacciones de oxidación causadas por el contacto con
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el aire o a precipitaciones provocadas por la etapa de filtrado, en algunos casos en presencia de materias
coloidales (p ej arcilla) o finamente dispersas puede suceder que no obtengamos un filtrado limpio constando
en el resultado este hecho. Los colores dependen a menudo de la temperatura, pH por lo que temperatura y pH
de la muestra de agua se determinan paralelamente a la prueba de color y se hacen constar en el resultado.
Reactivos
La norma UNE indica que se utilizarán reactivos de calidad analítica
El primero de los reactivos solución patrón de platino se disuelve 1,245g +/− 0,001g de hexacloroplatinato de
potasio (K2PtCl6) y 1,00g +/− 0,001g de cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl2.6H2O) en 500ml de agua
ópticamente pura, se añaden a continuación 100ml +/− 1ml de ácido clorhídrico de densidad 1,18g/ml y se
completa con agua ópticamente pura en matraz aforado de un litro. Esta solución se conserva bien tapada en la
oscuridad y a una temperatura inferior a 30º, si se hace así permanece estable durante 3 meses.
Solución de colores patrón
En una serie de matraces aforados de 250ml se introducen con una pipeta 2,5ml, 5,0ml, 10,0ml, 15,0ml,
20,0ml, 25,0ml, 30,0ml y 35,0ml de la solución de color patrón y se diluye con agua ópticamente pura hasta el
aforo. Estas soluciones de colores patrón se guardan en la oscuridad a una temperatura inferior a 30º si se hace
así permanecen estables durante 1 mes.
Aparatos
Tubos de observación patrón, suelen usarse tubos de Nessler de 50ml de forma alta, de vidrio ópticamente
claro con un fondo sin sombra. Comparadores y pueden usarse también patrones de vidrio que cubren la
solución patrón preparada.
Muestras y toma de muestras: igual que las 2 técnicas anteriores
Procedimiento
• Si la muestra de laboratorio estuviera turbia se filtra a través de una membrana de 0,45 micrómetros de
poro, si la membrana filtrante absorbe las sustancias filtradas se utiliza otro filtro p ej uno de fibra de vidrio
constando en el resultado. En presencia de arcilla u otras materias en suspensión es posible que o se pueda
obtener un filtrado limpio en el que determinamos color aparente constando en el resultado.
• Si el color es superior a 70mg/l de platino habrá que diluir la muestra con agua ópticamente pura hasta que
el color se sitúe en la gama de color (entre 5 y 70mg/l) al final por el factor de dilución, como el pH de
muestra puede modificarse con la dilución hay que medirlo antes posible y después anotarlo.
• Se llena una serie de tubos de Nessler con las soluciones patrón y otro tubo de observación con la muestra
de agua.
• Se colocan los tubos de observación sobre una superficie blanca de tal manera que la luz, nunca el Sol
directo, se refleje en la columna.
• Se mira verticalmente hacia abajo a través de las columnas de líquido y se compara la intensidad de color
de la muestra con la del patrón más cercano.
Expresión de los resultados
Se indica el valor del color en unidades normalizadas (mg/l de platino) asignando a la muestra el valor de la
solución patrón más cercana, con 5mg/l de platino para la gama de 5 a 40 y 10mg/l de platino de 40 a 70. Si la
muestra ha sido diluida el color viene expresado por la ecuación: color= (V1/V0)*A1, donde V1 = volumen
muestra tras dilución, V0 = volumen muestra antes dilución, A1 = es el valor de la muestra diluida. Si el color
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de la muestra no tiene correspondencia con ninguno de los patrones puede darse un valor aproximado, si el
color se va de la muestra se indica.
Informe
El informe debe incluir: la referencia UNE−EN ISO 7887/1995, la referencia al método utilizado, la
identificación precisa de la muestra, los resultados expresados en mg/l de platino, pH y temperatura, y
cualquier modificación realizada en el procedimiento o cualquier incidente que puede influir en el resultado.
Método estándar platino−cobalto usando el kit de comparación Aquacuant de Mert
El color se determina por comparación con una tira de que lleva impresos diferentes colores que corresponden
a distintas concentraciones según el método del platino−cobalto. Expresa en las unidades en
Hazen...........tiene un rango de medida de 5 a 150 unidades Hazen con una graduación de 0, 5, 10, 20, 30, 40,
50, 70, 100 y 150.
Determinación de color aparente
• Mantener el bloque comparador en la parte inferior de la caja de plástico y aumentar este de modo que los
tubos de vidrio queden a nuestra izquierda.
• Llenar el tubo más alejado de nosotros con agua pura.
• Llenar el tubo más próximo a nosotros con la muestra agua problema.
• Introducir la tarjeta desde el exterior coloreado en la ranura situada en la porción inferior del extremo
derecho de la caja y hacerla correr hasta que salga por el otro extremo más haya de donde están los tubos.
• Mover la tarjeta hasta que veamos igual los dos puntos.
• Anotar el valor desde el borde derecho de la caja, para la determinación del color real hay que filtrar la
muestra y realizar la determinación del color del agua problema.
Turbidez
La transparencia del agua es importante para la elaboración de productos de consumo humano y usos
industriales, tanto en los procesos industriales de bebidas, elaboración de productos alimenticios y ETAP. Se
utiliza la coagulación−floculación para obtener un agua limpia.
La turbidez o turbiedad se puede definir como la reducción de la transparencia de un líquido causada por la
presencia en él de materia no disuelta. La turbidez de un agua está causada por la presencia de partículas en
suspensión (arcilla, cieno, materia orgánica o inorgánica finamente dividida, plancton, otros
microorganismos). La turbidez es una expresión que hace que la luz se disperse y absorba en vez de
transmitirse en línea recta a través de la muestra. Las partículas en suspensión causante de la turbidez desvían
lateralmente parte de la luz que penetra en la muestra y en esta dispersión no sólo influye la concentración en
peso de la materia suspendida sino también el tamaño, forma e índice de refracción de las partículas.
Partículas ópticamente negras (como las de carbono) será más turbia. La luz dispersada por las partículas es
captada por una célula fotoeléctrica que origina una corriente eléctrica. Las aguas con elevadas niveles de
turbidez hacen que los microorganismos puedan protegerse de la esterilización proliferando, para una
desinfección eficaz es necesaria bajos niveles de turbidez. La medida de la turbidez se lleva a cabo a través de
la norma UNE−EN ISO 7027/2001, suele hacerse en la entrada de las aguas brutas en las ETAP para calcular
la cantidad de coagulantes−floculantes necesaria y se hace también...............para determinar la eficacia del
tratamiento. La turbidez se mide en las aguas brutas de entrada a la ETAP y aguas distribuidas. La medida de
la turbidez puede deberse afecta a la presencia de sustancias coloreadas pero esto puede minimizarse
realizando medidas a longitudes de onda superiores a los 800nm. También puede interferir en la medida la
presencia de burbujas. Leyendo por encima de 800nm y sin burbujas únicamente una coloración azul afecta a
las medidas de turbidez.
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Principios
Antiguamente el método Standard para la medición de turbidez se utilizaba el turbidímetro Jackson, que solo
permitía detectar turbideces por encima de 25 unidades Jackson, y como la mayoría de las aguas de consumo
humano tienen turbideces de una unidad Jackson este turbidímetro no sirve pasándose al nefelómetro. Se usa
el método nefelométrico para determinar la turbidez basado en la comparación de la luz de la muestra y una
patrón dispersada. Cuando en una muestra incide un rayo luminoso las partículas en suspensión difractan parte
de luz difractada, esta luz la recoge una célula fotoeléctrica situada a 90ª originándose una corriente eléctrica
que es proporcional a la intensidad de la luz y por tanto al grado de turbidez de la muestra. La norma
UNE−EN ISO 7077/2005 especifica cuatro métodos para la turbidez, dos de ellos son métodos
semicuantitativos de especialidad en trabajos y los otros dos métodos cuantitativos. Los semicuantitativos son:
• Medida de la turbidez mediante la evaluación de un tubo de referencia, aplicable a aguas puras o poco
contaminadas
• Mediante un disco de la evaluación de la transparencia (aguas superficiales)
Los cuantitativos son: medida de la radiación difusa (aguas de baja turbiedad, aguas de bebida) la turbidez
medida se expresa en UNF y los resultados están entre 0 y 40 UNF, el otro método cuantitativo es el método
de medidas de la atenuación de la medida incidente (aguas residuales o muy contaminadas) se expresa en
unidades de atenuación de formacina (UAF) están entre 40 y 400 UAF.
Toma de muestras
Se debe mantener todos los recipientes susceptibles de entrar en contacto con la muestra en máxima limpieza
con ácido clorhídrico. Las muestras se toman en recipientes de vidrio o plástico, realizar la medición lo antes
posible sino almacenar las muestras en un recinto fresco y oscuro durante un periodo inferior a 24 horas. Es
necesario atemperar las muestras antes de medir. Evitar el contacto entre la muestra y el aire y cambio de
temperatura. La muestra debe agitarse vigorosamente antes de medir.
Métodos semicuantitativos
Medida con tubo de evaluación de transparencia
Aparatos
Tubo de evaluación de transparencia, es un tubo de vidrio incoloro de 600 +/− 10ml de longitud y un diámetro
interno de 25 +/− 1ml, graduado en divisiones de 10ml. Una pantalla adherente con la que se protege el tubo
de la luz lateral. Marca :es una impresión negra sobre un fondo blanco, esta impresión debe ser de 3,5ml y el
ancho de línea de 0,35ml; esta marca se coloca debajo del tubo de evaluación. Fuente luminosa constante, una
lámpara de wolframio de bajo voltaje (3W) para iluminar la marca.
Procedimiento
Se mezcla bien la muestra agitando y se traspasa al tubo de evaluación y se va bajando el nivel de la muestra
hasta que la marca sea reconocible desde arriba. Se ve la altura de líquido en la graduación del tubo.
Expresión de los resultados
Se indica la medida de líquido con precisión de 10ml y aparato utilizado.
Medida con disco de evaluación de transparencia
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Destinado a trabajos de campo en los que se realizan medidas in situ de masas de agua.
Aparatos
Disco para evaluación transparencia, disco de bronce moldeado recubierto con plástico blanco (norma ISO
3864) unido a una cadena o varilla, suele ser de 200mm de diámetro con seis orificios de 55mm sobre un
círculo de 120mm de diámetro.
Procedimiento
Se sumerge el disco unido a su cadena hasta que apenas sea visible y se mide la longitud de la cadena visible,
repetir varias veces no produzcan interferencias por difracción de la superficie del agua.
Expresión de los resultados
Se indica la profundidad de inmersión, para valorar inferior a un metro el resultado se da con una precisión de
10ml y para valores superiores a un metro se expresa con una precisión de 0,1m.
Métodos cuantitativos
Principios generales
Una muestra de agua coloreada por sustancias disueltas es un sistema homogéneo que solamente atenúa las
radiaciones que la atraviesa mientras que una muestra de agua que contiene sustancias no disueltas atenúa la
radiación incidente y las partículas insolubles presentes difunden la luz de forma desigual en todas
direcciones. La difusión de la radiación hacia delante modifica la atenuación de tal manera que el coeficiente
de atenuación espectral relativo es la suma de los coeficientes de difusión espectral S(lamda) y absorción
espectral (alfa(lamda)) m(lamda)=S(lamda) + alfa(lamda)
Para obtener el coeficiente de difusión espectral (S) es preciso alfa conocido y para determinar el coeficiente
de absorción de la sustancia disuelta pueden eliminarse las sustancias disueltas pero puede producir
interferencias siendo necesario comparar los resultados con patrones. La intensidad de la radiación difusa
depende de la longitud de onda de la radiación incidente, del ángulo de medida y de la forma, características
ópticas y tamaño de las partículas sólidas disueltas. En medidas de la atenuación de la radiación transmitida
los valores medidos dependen de un ángulo de apertura omega subcero. Cuando se mide la radiación difusa
los valores medidos dependen de este ángulo sigma y del ángulo de apertura omega subcero, ángulo resultado
de la radiación incidente y de la radiación difusa (detector).
Reactivos
Se utilizan reactivos de calidad analítica conservados en recipientes de vidrio indicado en la norma ISO
7027/1999. Agua que se utiliza para la preparación de las suspensiones de formacina y ha de ser ópticamente
pura
Suspensión madre de formacina (C2H4N2) suspensión madre correspondiente a 4000 UAF: se disuelve 5,0g
de hexametilentetramina (C6H12N4) en 40ml de agua, se disuelven 0,5g de sulfato de hidracina (N2H6NO4)
en 40ml de agua teniendo en cuenta que éste sulfato es venenoso y cancerígeno, se trasvasan las dos a un
matraz aforado y mezclando bien. Dejar reposar 24 horas a 25º +/−3º con lo que tenemos una suspensión
madre 1 que es estable 4 semanas conservada en oscuridad a 25º.
Temperatura
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La temperatura no se mide como hace tiempo ( con termómetros de mercurio ) sino que ahora se utilizan
sondas de temperatura.
La temperatura juega un papel muy importante en la solubilidad de las sales y de los gases y por lo tanto en la
conductividad, en el pH y en el conocimiento del origen del agua, contaminaciones, etc
En las aguas superficiales la temperatura depende de la temperatura en el aire. La temperatura es un método
de detección de una fuente de contaminación.
El material que se necesita es un termómetro calibrado.
En general las aguas subterráneas mantienen una temperatura mientras que las aguas superficiales no, ya sea
por el contacto con el aire, la luz, etc..
Material
♦ Termómetro.
♦ Sonda de temperatura. No existe una sonda perfecta sino que presenta errores, si bien las
sondas actuales presentan un error próximo a 0. Llamamos error de medida de una sonda, ala
diferencia del valor de la sonda y el valor real. Este error está condicionado por la sonda,
operario, etc..
Hay dos tipos de sonda:
• Sensores RDT ( Resistencia dependiente de la Temperatura)
• Termopares: está constituidos por dos metales que generan una diferencia de potencial que varia con la
temperatura. Los más utilizados son los termopares K, que está compuestos por aleaciones de níquel.
Procedimiento
♦ La medida de la turbidez se mide en el terreno in situ , es interesante también tomar al mismo
tiempo la temperatura del aire tomando precauciones como no exponer al sol la medición.
♦ La lectura se realiza después de dejar sumergido el termómetro durante diez minutos en el
agua y después se lee el resultado.
♦ Si no se pudiera hacer una medida directa se cogerán unos 5−10 litros y meteríamos el
termómetro en el interior de la muestra rápidamente.
♦ Es interesante hacer la medida en distintos puntos de una línea transversal de un río, cada 5
metros.
♦ En el caso de un lago, embalse o estanque nunca se hace la medida a menos de 10 metros de
la orilla.
♦ Tanto en ríos como en lagos la temperatura se mide a 2 cm desde la superficie y si es
profundo se hacen estas medidas a 2−5 cm de la superficie y otras a 10cm.
♦ Se recomienda realizar las medidas entre las 7 y las 15 horas.
Residuo seco
Se considera residuo seco a la suma de materiales homogéneos en una suspensión de agua previamente
filtrada a través de una membrana de 0.45 micrómetros de diámetro de poro.
Se trata con esta técnica de determinar los sólidos en suspensión y disueltos en aguas de bebida, aguas salinas,
aguas residuales ya sena esta domesticas o industriales.
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Una parte alícuota es transferida a una cápsula de evaporación previamente pesada y evaporada a sequedad a
103−105 ºC. Este método puede utilizarse con concentraciones de 10 a 20000 mg/l.
Manipulación y conservación de la muestra
• Utilizar botellas de plástico o de vidrio refractario para evitar que las partículas en suspensión se adhieran al
recipiente,
• Realizar el análisis cuanto antes, si fuera imposible analizar las muestra refrigerar esta para minimizar la
descomposición microbiológica de los sólidos.
• Deben excluirse de la muestra de ensayo las partículas flotantes o las aglomeraciones sumergidas. Si están
presentes aceites o grasas deberán incluirse en la muestra.
Material
• Recipiente de evaporación ( Cápsula de evaporación de platino ) o bien un vaso alto de vidrio de sílice.
• Baño termostatazo.
• Estufa de desecación.
• Desecador.
• Balanza capaz de pesar hasta 0,1 miligramos.
Procedimiento
• Caliéntese el recipiente de evaporación durante 1 hora a 550ªC en la estufa de desecación y consérvese en el
desecador hasta el momento de usarlo,
• Tarar este recipiente justo antes de usar.
• Pasar una alícuota al recipiente y evaporar en baño de agua hasta sequedad un volumen de la muestra
exactamente medido de tal forma que se obtenga un residuo seco cuyo peso se inferior de 25 miligramos.
Para obtener esto puede ir añadiéndose más hasta conseguir el peso adecuado.
• La muestra se seca por lo menos durante 1 hora a 103−105 ªC.
• Dejar enfriar el desecador y luego pesar.
Cálculos y expresión de los resultados
Residuo seco en:
donde p es el peso en mg de la cápsula vacía y p´ el peso en mg de la cápsula conteniendo el residuo y V el
volumen de agua evaporada en ml.
Interferencias
• El agua fuertemente mineralizada con una concentración significativa de calcio, magnesio, cloruro y/o
sulfatos puede ser hidroscópica y por tanto requerirá un secado prolongado, una desecación cuidadosa y un
pesado muy rápido.
• Deben eliminarse las partículas solidas flotables y los aglomerados sumergidos mediante filtrado con
membrana de 0.45 micrómetros de diámetro de poro.
• Si el agua tuviera grasa o aceite flotante dispérsese con un mezclador antes de separar una porción que se
utilizará como muestra para el análisis.
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• Puesto que un residuo seco excesivo, puede formar una costra hidrófila no se tomará un volumen de
muestra que no tome una cantidad de residuo seco de más de 200 mg ( de 25 a 200mg).
ANÁLISIS DE AGUAS DE USO Y CONSUMO
Cloruros ( UNE 77041−2002 )
Generalidades
El cloruro es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua tanto natural como residual.
En el agua potable el sabor salado producido por el cloruro es variable y depende de la composición del agua.
Un agua con alto contenido en cloruro puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudica el
crecimiento vegetal.
Fundamento
Usaremos el método argento métrico de Mohr que consiste en la precipitación de aniones cloruro por adicción
de una solución valorada de nitrato de plata en presencia de un indicador ( cromato potásico ). Los cloruros
presentes en el agua reaccionan con el nitrato de plata dando lugar a cloruro de plata que precipita. El cromato
potásico indica el final de la reacción.
Toma de muestras
• Las muestras se recogen en frascos de vidrio bien limpios o de un plástico resistente.
• Necesitamos porciones de muestras de 100ml o la porción correspondiente de muestra diluida a 100ml.
• No necesitamos conservante especiales si almacenamos la muestra.
• Si la muestra contiene sulfitos, sulfatos, añadir H2O2 y agitar 1 minuto.
Material
♦ Erlenmeyer de 250ml.
♦ Bureta de 50ml.
♦ Matraces aforados.
♦ Balanza.
Reactivos
• Una disolución titulante de nitrato de plata patrón 0.1N valorada frente a cloruro de sodio ( ClNa) 0,1N.
Disolver 16.96 gramos de nitrato de plata en agua destilada a volumen final de 1 litro. Al macerar la
disolución en frasco de topacio para protegerla de la luz.
• Solución indicadora de cromato potasico al 5 0 10%.Disolver 10 gramos de Cr2O4 en 100ml de agua.
11
Valoración del nitrato de plata frente al cloruro sódico
La solución patrón de nitrato de plata debe valorarse exactamente frente a una disolución de ClNa hasta
enrasar.
Valoración
• Tomar con una pipeta 20 ml de la solución de ClNa 0,1N y diluirla en un matraz aforado hasta volumen
final de 100ml con agua destilada.
• Añadir unas gotas de la disolución de cromato potásico ( 5 gotas al 10% ).
• Colocar la solución de nitrato de plata en una bureta y valorar agitando continuamente.
El nitrato de plata precipita a cloruro de plata que es blanco aunque visto a través del líquido coloreado tiene
un cierto color amarillento. Hay un momento que las gotas de nitrato de plata donde caen dan una mancha
rojiza de cromato pero esta mancha al agitar desaparece, pero estas manchas son más rojas y más extensas a
medida que llegamos al final de la reacción hasta que llega un instante, en el cual, aunque agitemos el color
rojizo se hace definitivo, cerramos la bureta y anotamos en volumen de nitrato de plata que consumimos ( este
volumen será aproximadamente 20ml ).
Esta valoración se repite tres veces y el resultado final es la media aritmética de las tres. Como ambas son
0.1N tiene que haber una correspondencia exacta en volúmenes, sino la hubiera calcularíamos el factor para
conseguirla.
Para calcular el factor:
Procedimiento
• En un matraz Erlenmeyer de 250ml colocar 100ml del agua problema.
• Si el agua problema fuera muy ácida o alcalina, neutralizarla con sosa ( NaOH o ácido sulfúrico ) hasta
acercar el Ph=7.
• Añadir unas gotas de cromato potásico al 10% y valorar con la solución de nitrato de plata 0.1N que esté en
una bureta hasta que el color amarillo inicial vire y aparezca el primer color pardo−rojizo permanente. En
este momento terminó la reacción.
Cálculos
Aplicaremos una regla de tres:
En 100ml de agua problema habrá V x F x N del nitrato de plata por el peso equivalente del cloruro de plata.
En 1000ml X es el volumen de plata consumido por la normalidad, por el factor y por el peso equivalente del
cloruro que 35,5 por 10.
Sulfatos
12
El ión sulfato es muy abundante en la naturaleza y muy variable su existencia en el agua. En las aguas de
minas y efluentes industriales hay un gran contenido de sulfatos que provienen de la oxidación de la pirita y
del uso de ácido sulfúrico.
Si el sulfato está en formato de sulfato de magnesio conferirá un sabor amargo al agua a partir de 400−600
ppm y es sulfato de calcio aparecerá entre 250−400 ppm.
Los sulfatos no afectan a las cañerías excepto a las de plomo de modo que concentración de sulfatos mayor de
200 ppm incrementan la concentración de plomo disuelto en el agua proveniente de las cañerías.
Manejo de la muestra
Si la muestra contiene materia orgánica y bacteria sulfato reductoras los sulfatos será reducidos a sulfuro. Para
evitar esto es conveniente almacenar la muestra en refrigeración ( 4ºC ) y si estuviera muy contaminada
tratarla con formaldehído. Si contiene sulfitos a un Ph superior a 8 reaccionan con el oxigeno y pasan a
sulfatos, para evitar esto debe ajustarse el Ph por debajo de 8.
La muestra no requiere un almacenaje especial en ninguno de estos casos.
Métodos de determinación
Existen 2 métodos: −Método gravimétrico. UNE 77048−2002
♦ Método turbidimétrico. UNE 77049−2002
Pero nosotros utilizaremos el método espectrofotométrico.
−Principio
Precipitación de anión sulfato a sulfato de bario en condiciones tales que se formen cristales homogéneos que
se mantengan estables en suspensión hasta que se realice la medida.
♦ Reactivos
• Solución patrón de sulfato potásico. Disolver 0.8707 gramos de sulfato potásico en agua destilada a
volumen final de 1 litro. Esta dilución contiene 840 mg/l de sulfato.
• Solución precipitante de acetato bárico. Disolver 20 gramos de acetato en una mezcla de 75ml de ácido
acético 10N y 25ml de solución de goma arábiga al 5%. Una vez preparado filtrar y su Ph estará en torno a
3.7.
Curva de calibración
V1xC1=V2xC2= 2x480=50x; x= concentración de sulfato en cada matraz.
Homogeneizar durante un minuto por agitación suave y dejar reposar. Leer en el espectrofotómetro antes de
15 minutos a 420 nanómetros y así construiremos la curva de calibración.
Una vez hecho esto haremos la determinación de sulfatos en el agua problema, para ello:
♦ Trataremos una muestra de agua de 50ml de la misma forma que la curva patrón y leer frente
a un blanco.
13
RECTA DE CALIBRACIÓN ( Ecuaciones)
Ecuaciones que hay que aplicar cuando se realiza una curva de calibración:
y= a+ bx donde : − a= ordenada en el origen
• b= pendiente de la recta
• x= absorbancia
• y= concentración
r= coeficiente de regresión ( relación entre absorbancia y concentración )
Construcción de una tabla para averiguar la ecuación:
x
X1
y
Y1
X al cuadrado
X1 Elevado
Y al. cuadrado
Y1 Elevado
xy
X2
Y2
X2 cada uno
Y2 cada uno
X1y1
X3
Y3
X3 al
Y3 al
X2y2
X4
Y4
X4 cuadrado
Y4 cuadrado
X3y3
.
.
.
.
X4y4
.
.
.
.
X5y5
.
.
.
.
XnYn
Xn
Yn
Sumatorio de
Xn al. cuadrado
Yn al. cuadrado
Sumatorio de X
Y
Sumatorio de X
elevado a 2
Sumatorio de Y
elevado a 2
Sumatorio de xy
Calcio
14
La presencia de calcio en los suministros de agua proviene de su paso por sitios con caliza, yeso y pizarras
yesiferas de tal forma que el contenido de calcio en el agua puede variar de cero a cientos mg/litro
dependiendo del origen del agua y del tratamiento sufrido por el agua.
Método complexométrico con EDTA. Método con AEDT.
Principio. Cuando se añade EDTA o sus sales a un agua que contiene calcio y magnesio, el EDTA se
combina primero con el calcio ( el EDTA es un quelante del calcio). El calcio se determina con EDTA cuando
el Ph es lo suficientemente alto como para que el magnesio precipite en MgOH utilizando un indicador que se
combine con el calcio el cual dará a un viraje cuando todo el calcio pase a formar parte de un complejo con
EDTA con un Ph entre 12 y 13.
Usaremos como indicador de esta determinación volumetría complexométrica con EDTA el ácido
calconcarboxílico.
Material
• Bureta
• Matraz
• Otros
Reactivos
• EDTA 0,01M que se prepara disolviendo 3.723 gramos de etilen diamino tetraacetato disódico a volumen
final de 1 litro.
• Hidróxido sódico.
• Indicador sólido que se prepara mezclando y pulverizando en mortero 400mg de ácido calconcarboxílico y
100 gramos de cloruro sódico.
Procedimiento
• Tomar 50ml del agua problema y añadir NaOH 1N hasta conseguir un Ph entre 12 o 13 ( más o menos 2ml
de NaOH ).
• Añadir una punta de espátula de indicador sólido y adquirirá un color rosa asalmonado.
• Valorar con EDTA disódico hasta que color vire de color rosa a azul turquesa.
Cálculos
Sustituimos en la ecuación y obtenemos
15
Magnesio
Generalidades− el magnesio es un componente habitualmente presente en las aguas naturales que contribuye
igual que el calcio a la dureza del agua. Las aguas con sales de magnesio que se calientan hacen aparecer
costras en las calderas.
Método complexométrico con EDTA
Principio− determinación por volumetría complexométrica con EDTA disódico a Ph=10 en presencia de
negro de eriocromo T que actúa como indicador. Si existe calcio en la muestra reaccionará con el EDTA igual
que magnesio por lo que será necesario deducir del volumen total de reactivo consumido el volumen
correspondiente al calcio según el método visto anteriormente.
Reactivos
• EDTA disódico 0.01M.
• Solución reguladora de Ph=10 que se prepara disolviendo 67.5 gramos de cloruro de amonio en
570ml de amoniaco concentrado. Añadir 5 gramos de EDTA. Dimagnésico y enrasar a un volumen
final de 1 litro.
• Indicador negro de eriocromo T. Disolver 0.2 gramos de negro de eriocromo T en 15ml de trietanol
amina y 5ml de alcohol etílico absoluto. Es estable durante 6 meses.
Procedimiento
• Tomar 50ml de agua problema y añadirle 2 ml de solución reguladora de Ph=10.
• Añadir 2−3 gotas del indicador y tomará un color rojizo.
• Valorar con EDTA disódico hasta que el color vire de rojo a azul.
Cálculos y expresión de los resultados
Dureza
16
Generalidades− es la suma de las concentraciones de Ca y Mg expresados en mg/litro de Carbonato Cálcico.
Métodos de determinación
• Método calculado a partir del Ca y Mg:
• Método titulométrico con EDTA
Principio− el EDTA y sus sales de sodio forman un complejo de quelato soluble al añadirse a las disoluciones
de algunos cationes metálicos. Si a una solución acuosa que contenga iones Ca y Mg a un Ph=10 más menos 1
se le añade una pequeña cantidad de negro de eriocromo T y adquiere un color rojizo. Si se añade EDTA
como reactivo titulante los iones Ca y Mg formarán un complejo con el y cuando todos estos iones estén
incluidos en este complejo y no quede ninguno libre la solución cambiará, virará de rojo vino al azul
señalando con ello el punto final de la titulación. Para que este punto sea claro han de estar presentes los iones
magnesio para asegurar está presencia añadiremos al tampón una pequeña cantidad de EDTA mágnesico.
Reactivos
• EDTA disódico 0.01M.
• Solución tampón− disolver 54 gramos de cloruro de amonio, 350ml de amoniaco al 25% y una
pequeña cantidad de EDTA magnésico a volumen final de 1 litro.
• Indicador, disolución de negro de eriocromo T al 0.4% en etanol absoluto.
Procedimiento
• Tomar 50ml de muestra y añadir 2ml de tampón y 5−6 gotas de indicador.
• Valorar lentamente con EDTA disódico 0.01M hasta que la disolución vire de rojo a azul.
Cálculos y expresión de los resultados
Dureza expresada en mg/litro de CaCO3:
17
Cadmio
Generalidades−el cadmio es muy tóxico y se le han atribuido algunos casos de intoxicaciones alimentarias.
En pequeñas cantidad pueden producir daños en las arterias renales, además produce canceres generales en
animales de laboratorio y otros canceres en humanos.
Concentraciones mayores de 200 microgramos/litro ya son tóxicas para peces. El cadmio llega al agua por
actividades industriales o por deterioro de tuberías galvanizadas.
Métodos de determinación−Espectrofotometría de absorción atómica en cámara de grafito a 228.8
nanómetros.
Aluminio
Generalidades− el aluminio es bastante abundante en la corteza y forma parte de minerales, rocas y arcillas y
en consecuencia estará presente en aguas minerales ya sea como sal soluble, coloide o compuesto insoluble.
Métodos de determinación
Espectrofotometría de absorción molecular también llamado del eriocromo de cianina R.
Las disoluciones diluidas de aluminio tamponadas a Ph=6 producen con el eriocromo de cianina R un
complejo de color rojo que presenta un máximo de absorción a 535 nanómetros. La intensidad del color es
función de la concentración de aluminio y sigue la Ley de Lambert−Beer.
Zinc
Generalidades− es un elemento esencial para el crecimiento humano. Cuando está en concentraciones
mayores de 5mg/l provoca sabor amargo y un aspecto opalescente de las aguas alcalinas.
El zinc presente en las aguas de uso doméstico suele provenir de tuberías de hierro galvanizado y cuando esto
es así sueñe ir acompañado de plomo y cadmio.
Los residuos industriales son fuente de zinc en las aguas naturales.
Método de determinación
Espectrofotometría de absorción de llama a 213.8 nanómetros.
Cobre
18
Generalidades− la corrosión de las aleaciones que contienen cobre en las aleaciones de tuberías puede hacer
que aparezcan cantidades medidas de cobre en el agua.
El cobre es dañino, pero el hombre necesita 2 mg de ingesta diaria.
Método de determinación
Espectrofotometría de absorción de llama a 324.7 nanómetros.
Hierro
Método de determinación
Espectrofotometría de absorción atómica en cámara de grafito a 248.3 nanómetros .
Existe un método fotométrico que se llama: 1:10 fenantramina.
Manganeso
Aunque el manganeso se encuentra en las aguas subterráneas como ión manganeso soluble debido a la
ausencia de oxígeno, parte o todo del manganeso de una instalación de tratamiento de aguas puede aparecer en
un estado de valencia superior por eso en las aguas superficiales el manganeso se encuentra tanto en
suspensión en su forma tetravalente como en forma trivalente en su forma compleja estable. Es raro
encontrarlo en concentraciones mayores a 1mg/litro pero si lo está producirá manchas en la ropa y es este
hecho el que limita sus concentraciones permitidas, que su daño.
Método de determinación
Espectrofotometría de absorción atómica en cámara de grafito a 279.5 nanómetros.
Nitrógeno
Generalidades− las formas de nitrogeno de mayor interés en las aguas naturales y residuales son: nitrato,
amoniaco y nitrógeno inorgánico. Todas estas formas de nitrógeno son interconvertibles bioquímicamente y
así entran a formar parte del ciclo del nitrógeno. El nitrogeno oreganito se define funcionalmente como
nitrogeno ligado orgánicamente en el estado de oxidación trinegativo. No se incluye en esta definición a los
compuestos orgánicos del nitrógeno. Analíticamente el nitrogeno oreganito y amoniaco se pueden determinar
juntos y a esta determinación se le llama: determinación nitrógeno KJELDAHL.
El nitrogeno orgánico incluye productos naturales como proteínas, péptidos, ácidos nucleicos y urea además
de numerosos materiales orgánicos sintéticos.
La concentración típica de nitrógeno en el agua varía desde unos cuantos microgramos por litro hasta más de
20mg/l que suelen aparecer en aguas residuales urbanas,
Nitrógeno oxidado total: es la suma del nitrógeno de nitrito y nitrato.
El nitrato se presenta generalmente a concentraciones traza en el agua de superficie pero puede alcanzar
niveles superiores en las aguas subterráneas dando así lugar a la metahemoglobinemia infantil.
El nitrito es un estado intermedio de la oxidación del amoniaco a nitrato o la reducción del nitrato. Es el
causante de la metahemoglobinemia.
19
El ácido nitroso que se forma a partir del nitrito en disoluciones ácidas, puede reaccionar con aminas
secundarias dando lugar a las nitrosaminas, muchas de las cuales son cancerígenas.
El amoníaco se puede encontrar de forma natural en las aguas superficiales y en las aguas residuales. En las
subterráneas su concentración suele ser muy baja porque queda absorbido en las partículas de la pared y suelo.
El amoníaco se produce en gran parte por desaminación de los compuestos de nitrógeno y por la hidrólisis de
la urea. En algunas ETAP se añade amoníaco al agua para qye reaccione con el cloro para que de lugar a
mono y dicloraminas.
Las aguas naturales suelen tener concentraciones menores de 10 microgramos/litro mientras que la
concentración suele estar en 30mg/litro en aguas residuales.
Determinación de nitratos
Método de espectrofotometría ultravioleta que se basa en la capacidad de absorción de la luz ultravioleta por
el nitrato.
Material
• Espectrofotómetro para lecturas de 220 y 275 nanómetros.
• Matraces aforados de 50 ml.
• Pipetas de 50 ml.
Reactivos
• Agua ultra pura
• Solución patrón de nitrato− disolver 0.7218 gramos de nitrato potásico en agua a volumen final de 1 litro.
¿ Cuanto nitrógeno y cuanto nitrato hay en esta disolución?
A esta solución le llamamos A. Diluir 100 ml de la solución A a volumen final de 1 litro con lo cual ¿Cuánto
nitrógeno y nitrato contienes esta disolución diluida?
100mg/l de nitrógeno se diluye a 1:10 y ahora tenemos 10mg/l y por tanto 10 microgramos/ml.
20
• Ácido clorhídrico 1N
En el caso de que el agua tenga gran turbidez y color deberá hacerse un tratamiento con el Al(OH)3.
Concentración de nitratos, se haya utilizando la fórmula:
V1XC1=V2XC2 Ejemplo: 4X44.3=50C2;C2=3.544
Una vez preparada la curva de calibración leer en el espectrofotómetro a 220 nanómetros en cubeta de cuarzo
de 1 cm d paso de luz con lo cual se obtiene la lectura de absorbancia correspondiente a los nitratos y luego
leer a 275 nanómetros para obtener la absorbancia debida a la interferencia de la materia orgánica.
Cálculos
Restar la lectura a 275 nanómetro multiplicada por 2 de la lectura a 220 nanómetros con lo que se obtiene la
absorbancia debido al ión nitrato.
Procedimiento para el análisis de la muestra
• Introducir 50 ml de la muestra en un matraz aforado de 50ml y añadir 1ml de HCl 1N.
• Leer inmediatamente a 220 nanómetros y a continuación a 275 frente a un blanco de agua destilada al que
se le ha añadido 1ml de HCl. Multiplicamos la lectura de 275 por 2 y le restamos el valor de la absorbancia
a 220 nanómetro y sustituimos en la ecuación.
NITRATOS
Ejemplo
Número
Volumen de Volumen de Ácido
Concentración de Abs a Abs. a Abs a
nitrato
agua
clorhídrico 1N nitratos en mg/l
220 nm 275 nm 220−2xAbs275
21
potásico
Blanco
1
2
3
4
5
6
7
8
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
1
1.5
2
destilada en
ml
CSP50
CSP50
CSP50
CSP50
CSP50
CSP50
CSP50
CSP50
CSP50
en ml
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0
0.8877
1.74
2.60
3.47
4.34
8.69
13.01
17.36
0
0.047
0.100
0.151
0.200
0.248
0.492
0.735
0.998
0
0.000
0.000
0.001
0.001
0.001
0.001
0.002
0.002
0
0.047
0.100
0.149
0.198
0.246
0.490
0.731
0.994
Calcular la ecuación de la recta y el coeficiente de regresión
y=a+bx
Matraz
Blanco
1
2
3
4
5
6
7
8
Totales
x
0
0.047
0.100
0.149
0.198
0.246
0.490
0.731
0.994
2.955
B= 17.57
y
0
0.87
1.74
2.60
3.47
4.34
8.69
13.01
17.36
52.08
X al cuadrado
0
2.2x10E3
0.01
0.022
0.039
0.0605
0.2401
0.5343
0.9880
1.8961
a= 0.02125
Y al cuadrado
0
0.7880
3.0276
6.76
12.0409
18.8356
75.5161
169.2601
301.3696
587.59
xy
0
0.0417
0.174
0.3874
0.6870
1.0676
4.2581
9.5103
17.2558
33.3819
R= aproximadamente 0,99
Resultado ecuación: y= 0.02125+17,57x
Nitritos
Usamos para la determinación el método espectrofotométrico de Zambelli.
Fundamento− reacción con el ácido sulfanílico en medio clorhídrico y posterior medida espectrofotométrica.
Material
• Espectrofotómetro que permita lecturas a 425 nanómetros.
• Matraces aforados de 50ml.
• Pipetas
•
Reactivos
• Agua pura.
22
• Reactivo de Zambelli− diluir 260 ml de HCl concentrado comercial con 500ml de agua ultra pura.
Añadir 5 gramos de ácido sulfanílico y 7.5 gramos de fenol calentando suavemente hasta su
disolución completa. Dejar enfriar y agregar 135 gramos de cloruro amónico. Una vez bien disuelto
completar con agua ultrapura a volumen final de 1 litro.
• Amoníaco concentrado.
• Solución patrón de nitritos− disolver 0.345 gramos de nitrito sódico en agua ultrapura a volumen final
de 1 litro.
Curva patrón
NITRITOS
Concentración de nitritos, se haya utilizando la fórmula:
V1XC1=V2XC2
Leer la absorbancia a 425 nanómetros.
Nosotros usaremos en vez de Zambelli un reactivo que se llama Gries−Llosway, dos reactivos A y B,
utilizando 1ml de cada uno.
Técnica para leer las muestras
Verter 50 ml de las muestra en un matraz y someterlo animismo tratamiento que los patrones y leer a los cinco
minutos a 425 nanómetros con un blanco de agua destilada.
NITRITOS
Ejemplo
Sumatorio de X
Sumatorio de Y
0.399
0.31767
B= 0.90
Sumatorio de X al
cuadrado
0.017
A= −3.19x10E−3
Sumatorio de Y al
cuadrado
0.01162
Sumatorio de XY
0.01438
R=0.991
Amonio
23
Toma y conservación de la muestra
Los resultados serán más fiables cuanto más reciente sea la muestra, si es imposible un análisis rápido
conservar la muestra con 08. ml de ácido sulfúrico concentrado por un litro de muestra y mantenerla a 4ºC en
refrigeración.
El Ph de estas muestras debería estar entre 1.5 y 2. En caso de que las aguas sean semiresiduales pueden
necesitar más sulfúrico para conseguir ese Ph. Si vamos a trabajar con una muestra conservada con ácido será
necesario neutralizarlas con una base ( NaOH o hidróxido potásico) justo antes de hacer la determinación.
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN
Método espectrofotométrico o de Nessler.
• Principio− el reactivo de Nessler en presencia de iones amonio se descompone y forma yoduro de
dimercuriamonio que es un complejo amarillo pardo rojizo cuya intensidad de color es en función del
ión amonio presente.
• Reactivos
• Agua destilada exenta de ión amonio. Para conseguirla hay que añadir unas gotas de bromo al agua
destilada, dejar reposar 12 horas y redestilar y de esta hay que despreciar los primeros 100ml y el
resto utilizarlo para los reactivos.
• Reactivo de Nessler. Preparar siempre bajo campana, disolver 100 gramos de yoduro mercúrico
anhidro y 70 gramos de yoduro potásico anhidro en un pequeño volumen de agua destilada exenta de
iones amonio. Agregar esta solución lentamente con agitación a una solución fría de 160 gramos de
hidróxido sódico con 500ml de agua exenta de iones amonio.
• Solución madre patrón. Disolver 2.969 gramos de cloruro de amonio anhidro en aguas destilada
exenta de iones amonio a volumen final de 1 litro.
• Solución hija. Diluir 10ml de la solución madre a volumen final de 1 litro con agua destilada exenta
de iones amonio con lo cual tendrá un concentración de amonio en mg/=10.
• Solución de Na (OH) 6N. Prepararemos 1 litro,
24
• Solución de sulfato de Zinc al 10% ( disolver 1000 gramos en 1 litro de agua.
• Una solución de tartrato sódico potásico que se preparar disolviendo 50 gramos de tartrato sódico
potásico tetrahidratado en 100ml de agua exenta de amonio.
• Curva de calibración
• Poner 100ml de la solución patrón hija en un Erlenmeyer de 250ml.
• Añadir 1ml de la solución de sulfato de zinc y agitar bien.
• Añadir 0.5ml de hidróxido sódico 6N y comprobar que el Ph este cercano a 10.5.
• Dejar reposar hasta que se forme un sobrenadante incoloro y transparente. Si esto no se produjera
centrifugar.
• En una serie de matraces de 50ml:
• A cada matraz añadirle 2 gotas de la solución madre de tartrato y agitar bien.
• A cada matraz añadirle 1ml del Reactivo de Nesslr y homogeneizar bien.
• Dejar reposar 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 425 o a 410 nanómetros.
• Determinación de una muestra
• Poner 100ml del agua problema en un Erlenmeyer de 250ml.
• Añadir 1 ml de ZnSO4 y agitar bien.
• Añadir 0.5ml de NaOH 6N para obtener un Ph=10,5.
• Dejar reposar hasta que sedimente en precipitado y si no es así centrifugar.
• Verter en un matraz 50ml del líquido sobrenadante ( o una porción alícuota del mismo si el contenido de
amonio es elevado ) y agregar dos gotas de las solución de tartrato agitando bien para evitar la precipitación
de los iones Ca y Mg presentes.
• Añadir 1ml del Reactivo de Nessler y homogeneizar bien.
• Dejar reposar 10 minutos y leer en el espectrofotómetro.
• Conservación de la muestra
Sino se va hacer la determinación se acidifica la disolución hasta un Ph más o menos de 6 con HCl 1N.
25
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