Documento 280405

MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
UNIDAD DE ADMINISTRACIÓN TALLERES Y
LABORATORIOS
PROGRAMA INDIVIDUAL DE PRÁCTICAS
Código:
LAB-PO-01-01
Revisión: 1
Página:
1 de 4
CICLO ESCOLAR: 2014-2015 P
NOMBRE DEL DOCENTE: Dr. Luis Humberto May Hernández
CARRERA(S): Ingeniería de Materiales
SEMESTRE: 6
ASIGNATURA:
PARCIAL:
GRUPO(S): A
Introducción a los Nanomateriales
3er Parcial
NOMBRE DE LABORATORIO O DE LA INSTITUCIÓN EN CASO DE PRÁCTICA
EXTERNA:
NÚMERO Y NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
# 03 – Obtención de arcillas aniónicas
FECHA Y HORA PROPUESTA DE LA PRÁCTICA: 1 de Julio de 10 a 12 AM
MATERIALES REQUERIDOS:














2 Matraz aforado de 500 ml
3 Bureta graduada de 50 ml
3 Matraz redondo de 250/500 ml
3 Probeta graduada de 250 ml
Solución acuosa de amoniaco (2M)
Nitrato de aluminio (2 M)
Nitrato de Magnesio (2 M)
Agua desionizada (1 litro)
3 Embudo buchner
3 Matraz Erlenmeyer de 500 ml
3 Vasos precipitados de 100 ml
3 Soporte universal
3 Pinzas para buretas
3 Agitadores magnéticos
EQUIPO REQUERIDO:




3 Placa de agitación
3 Potenciómetro
1 centrifuga
Estufa de convección
SE DEBE ANEXAR LA DESCRIPCIÓN DEL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA.
___________________________
Dr. Luis Humberto May Hernández
23 de Febrero de 2015
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
UNIDAD DE ADMINISTRACIÓN TALLERES Y
LABORATORIOS
PROGRAMA INDIVIDUAL DE PRÁCTICAS
Código:
LAB-PO-01-01
Revisión: 1
Página:
2 de 4
SÍNTESIS DE ARCILLAS ANIÓNICAS
OBJETIVOS
Obtener arcillas sintéticas con carga neta superficial negativa
INTRODUCCIÓN
La arcilla es un suelo o roca sedimentaria constituida por agregados de silicatos de aluminio
hidratados, procedentes de la descomposición de rocas que contienen feldespato, como el
granito. Presenta diversas coloraciones según las impurezas que contiene, desde el rojo
anaranjado hasta el blanco cuando es pura.
En general las arcillas se pueden clasificar en dos grandes grupos en función de su
capacidad de de intercambio iónico y relacionado a esto, la carga neta que presentan las
lamina metálicas. Si la carga neta superficial de la lamina es negativa, en la región
interlaminar se encontraran cationes aportando en el balance de las cargas, y bajo estas
condiciones se les denomina arcillas catiónicas. En el caso donde las lamina cargadas
positivamente contendrán aniones balanceando las cargas del mineral, denominando a estas
arcillas como aniónicas.
Arcillas catiónicas
Este tipo de arcillas presentan una estructura laminar conformada por silicatos de aluminio
y magnesio hidratados, es decir, Si, O, Al, Mg y H2 O, principalmente. Aunque por lo
general presentan otros metales en menor proporción, como el hierro. Debido a su
porosidad interna y a su carga electrostática, las arcillas permiten la sorción (adsorción y
absorción) de cationes simples, como, por ejemplo, potasio, magnesio y amonio, los cuales
pueden liberarse o intercambiarse en medio ácido.
Arcillas aniónicas
La hidrotalcita es un mineral cuya fórmula química estructural es
[Mg6Al2(OH)16](CO3)•4H2O. Este mineral pertenece al grupo de las arcillas aniónicas. La
estructura de la hidrotalcita es similar a la de la brucita, Mg(OH)2 , en la cual el magnesio
se encuentra coordinado octaédricamente a seis grupos hidroxilo (OH).
MATERIALES Y EQUIPOS
Materiales y reactivos



2 Matraz aforado de 500 ml
3 Bureta graduada de 50 ml
3 Matraz redondo de 250/500 ml
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
UNIDAD DE ADMINISTRACIÓN TALLERES Y
LABORATORIOS
PROGRAMA INDIVIDUAL DE PRÁCTICAS











Código:
LAB-PO-01-01
Revisión: 1
Página:
3 de 4
3 Probeta graduada de 250 ml
Solución acuosa de amoniaco (2M)
Nitrato de aluminio (2 M)
Nitrato de Magnesio (2 M)
Agua desionizada (1 litro)
3 Embudo buchner
3 Matraz Erlenmeyer de 500 ml
3 Vasos precipitados de 100 ml
3 Soporte universal
3 Pinzas para buretas
3 Agitadores magnéticos
Equipos




3 Placa de agitación
3 Potenciómetro
1 centrifuga
Estufa de convección
METODOLOGÍA
La síntesis de la arcilla aniónica con nitratos (Hidrotalcita-NO3-) se preparará siguiendo el
método de coprecipitación propuesto por Olanrewaju y cols. (Olanrewaju et al., 2000), el
cual consiste en precipitar, de manera simultánea, una solución acuosa (2 molar) que
contenga sales de nitratos de aluminio y de magnesio con otra solución de hidróxido de
amonio (2 molar). Este último es el agente precipitante. Con el fin de asegurar la mayor
concentración posible de nitratos interlaminares, la relación molar x= Al3+/Al3++ Mg2+ debe
de ser de 0.33. Esto también contribuye a una estructura laminar estable de la arcilla
aniónica. La adición de las dos soluciones (sales e hidróxido) se lleva a cabo lenta y
simultáneamente a un recipiente en agitación constante, manteniendo un pH de 9 en todo el
proceso. Durante este procedimiento, las sales de Mg y de Al precipitan, se caracterizan
porque presentan un color blanco lechoso. Una vez adicionada la totalidad de ambas
soluciones se deja agitar durante 24 horas aproximadamente. Con este tiempo se permite
que los hidróxidos de Mg y Al precipiten, y se ordenen para formar la estructura laminar
característica de una hidrotalcita (proceso conocido como condensación estructural), en
cuya región interlaminar se disponen los aniones compensadores de cargas, es decir, los
nitratos (NO3). Después de la agitación, el sólido de color blanco se separa por
centrifugación del exceso de solución, se lava para eliminar el remanente de nitratos, y se
seca a 60°C. ¡El material está listo! La ventaja de este método es que los NO3- contenidos
en las sales de Al y de Mg son ahora los aniones compensadores de cargas que
posteriormente serán liberados como fertilizantes.
La síntesis de la arcilla aniónica con fosfatos se realiza de manera similar al método
anterior, pero se agrega una tercera disolución acuosa de fosfato diacido de amonio (0.3M)
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
UNIDAD DE ADMINISTRACIÓN TALLERES Y
LABORATORIOS
PROGRAMA INDIVIDUAL DE PRÁCTICAS
Código:
LAB-PO-01-01
Revisión: 1
Página:
4 de 4
[(NH4)H2PO4] que se agrega simultáneamente junto con las soluciones de als sales de Mg y
de Al, además de precipitante NH4OH.
RESULTADOS
Entregar las observaciones pormenorizadas del experimento, en cuanto si se logro o no la
síntesis. Responde a las siguientes preguntas:
 ¿Por que se requiere un pH mayor a 9?
 ¿En que consiste el método de modificación química superficial?
 ¿Qué ventajas ofrecen los híbridos de hidróxidos dobles laminares?
BIBLIOGRAFÍA.
 J. Olanrewaju, B.L. Newalkar, C. Mancino; Simplified synthesis of nitrate form of
layered doublé hydroxide; Materials Letters (2000), 45:307.