Presentado por: Xiomara TEMA:

Presentado por:
Xiomara
TEMA:
SOLUCION GUIA No. 1
OPERACIONES PRELIMINARES
PROFESORA:
YOLANDA CHAVEZ
ANALISIS DE SUSTANCIAS QUIMICAS
LABORATORIO
CLASIFICACION DEL MATERIAL DE LABORATORIO
NOMBRE
balanza de precisión
FUNCIÓN de elementos de medición
Medir masas de sustancias sólidas.
Bureta
Medir el volumen de una solución que
reacciona con un volumen conocido de
otra solución.
Medir el pH. Conocer la acidez de una
solución.
Trasvasar pequeñas cantidades de líquido,
de un recipiente a otro, cuando no es
necesario realizar mediciones. Su función
es la misma que la de un gotero.
Medir un volumen exacto de líquido, con
bastante precisión, y trasvasarlo de un
recipiente a otro.
Medir volúmenes de líquidos.
Medir temperaturas.
Papel de pH
Pipeta gotero
Pipeta graduada
Probeta graduada
Termómetro
NOMBRE
Balón
Balón de destilación
Cápsula de porcelana
Cristalizador
Erlenmeyer
Espátula de
combustión
Estufa eléctrica
Mechero de alcohol
Mechero de BUNSEN
Refrigerante
FUNCIÓN de elementos de calefacción
Calentar líquidos cuyos vapores no deben
estar en contacto con la fuente de calor.
Para calentar líquidos, cuyos vapores
deben seguir un camino obligado (hacia el
refrigerante), por lo cual cuentan con una
salida lateral.
Calentar o fundir sustancias sólidas o
evaporar líquidos.
Evaporación de sustancias.
calentar líquidos cuyos vapores no deben
estar en contacto con la fuente de calor
Un extremo se utiliza para retirar
pequeñas cantidades de sustancia y
depositarla en otro recipiente; el otro
extremo para calentar pequeñas
cantidades de sustancia.
Se utiliza, para secado de sustancias y
esterilización. Alcanza temperaturas
entre 250 y 300°C.
Fuente de calor.
Fuente de calor.
Se utiliza para condensar los vapores del
o los líquidos que intervienen en la
destilación.
Tubos de ensayo
Vaso de _ precipitados
NOMBRE
Broche de madera
doble Nuez
Disolver, calentar o hacer reaccionar
pequeñas cantidades de sustancia.
Preparar, disolver o calentar sustancias.
FUNCIÓN de elementos de soporte
Sujetar tubos de ensayo.
Sujetar aro de bunsen, pinza para balón
y otros soportes similares.
Gradilla
Apoyar tubos de ensayo.
pinza para balón
pinza para crisoles
Soporte universal
Sujetar el balón.
Sujetar crisoles.
Se utiliza en el armado de muchos
equipos de laboratorio.
Sostener un crisol, mientras es sometido
a la llama del mechero.
Apoyar la tela de amianto.
Triángulo de pipa
Trípode
Nombres
Campana
Embudo
Escobilla
Mortero con pilón
papel de filtro
Pro pipeta
Varilla de vidrio
FUNCIÓN de elementos varios
se utiliza cuando se necesitan evaporar
sustancias 1
Trasvasar líquidos de un recipiente a
otro, evitando que se derrame líquido;
también se utiliza mucho en operaciones
de filtración.
Limpiar el material de laboratorio.
Machacar y/o triturar sustancias sólidas.
Filtrar se usan junto con un embudo.
Para evitar succionar con la boca líquidos
venenosos, corrosivos o que emitan
vapores. Se utiliza junto con una pipeta
graduada.
Mezclar o agitar sustancias; también en
ciertas operaciones en que se necesita
trasvasar un líquido, para evitar que éste
se derrame.
POTENCIOMETRO
Un potenciómetro es un resistor al que le puede variar el valor de su resistencia. De
esta manera, indirectamente se puede controlar la intensidad de comente que hay por
una línea si se conecta en serie, o la diferencia de potencial de hacerlo en paralelo.
Normalmente, los potenciómetros se utilizan en circuitos con poca corriente, para
potenciar la corriente, pues no disipan apenas potencia, en cambio en los reóstatos,
que son de mayor tamaño, circula más corriente y disipan más potencia.
Divisor resistivo variable ajustable por medio de un cursor.
Es una resistencia formada por una delgada pista de carbón de cuyos extremos salen
dos terminales; a dicha pista la recorre un cursor que está vinculado a un tercer
terminal.
Si se aplica una tensión entre los terminales 1 y 2, el cursor tendrá una tensión
proporcional a la posición de este sobre la pista.
Digestor Kjeldahl
El Digestor y Destilador Kjeldahl se utiliza para determinar la cantidad de nitrógeno
en sustancias orgánicas e inorgánicas. Este equipo íntegra los dos procesos en una sola
unidad y se suministra con 3 estaciones de digestión y3 de destilación
El equipo permite utilizar matraces de 500 u 800 ml.
La sección de digestión viene provista de un sistema de extracción de gases, producto
de este proceso.
COLORIMETREO
Un colorímetro es cualquier herramienta que identifica el color y el matiz para una
medida más objetiva del color.
El colorímetro también es un instrumento que permite la absorbancia de una solución
en una específica frecuencia de luz a ser determinada. Es por eso, que hacen posible
descubrir la concentración de un soluto conocido que sea proporcional a la absorbancia.
Diferentes sustancias químicas absorben diferentes frecuencias de luz. Los
colorímetros se basan en el principio de que la absorbancia de una sustancia es
proporcional a su concentración, y es por eso que las sustancias más concentradas
muestran una lectura más elevada de absorbancia. Se usa un filtro en el colorímetro
para elegir el color de luz que más absorberá el soluto, para maximizar la precisión de
la lectura. Note que el color de luz absorbida es lo opuesto del color del espécimen,
por lo tanto un filtro azul sería apropiado para una sustancia naranja.
Se realiza una serie de soluciones de concentraciones conocidas de la sustancia
química en estudio y se mide la absorbancia para cada concentración, así se obtiene
una gráfica de absorbancia respecto a concentración. Por extrapolación de la
absorbancia en la gráfica se puede encontrar el valor de la concentración desconocida
de la muestra.
CONDUCTIMETRO
Conductimetro HI-9813 es un verdadero medidor multifuncional que sirve para la
medición de diversos parámetros en la horticultura y en la jardinería paisajística
(conductividad, salinidad, valor pH). (Definición de pH)
El conductimetro tiene un factor TDS (0,65 ppm = 1 uS / cm.) conforme a las normas
de la horticultura.
La sonda con mango de gran estabilidad mide con flexibilidad los tres parámetros sin
el incómodo cambio de sonda.
• De fácil manejo
• determina tres parámetros
• Sonda combinada para tres parámetros
• Especialmente indicada para la horticultura
• Buena relación precio/calidad
BALANZA ANALITICA
La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en laboratorio y
de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos.
Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de lectura
de 0,1 ug a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la
utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Aún así, el simple empleo de
circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De
estos, los efectos físicos son los más importantes porque no pueden ser suprimidos.
Las informaciones de este texto tienen por objetivo indicar los puntos más
importantes a considerar en las operaciones de medida del peso.
MUFLA
Mufla es un tipo de estufa para altas temperaturas usada en laboratorios,
principalmente de química. Consiste básicamente de urna cámara metálica con
revestimiento interno feito de material refractario e equipado con resistencias
capaces de elevar a temperatura interior a valores encima de 1000 °C. As muflas mas
comunes poseen falsas de trabajo que varia de 200°C a 1400°C.
BAÑO MARIA
Baño María una forma de preparación que consiste en dejar un recipiente con el
alimento o preparado en agua hirviendo un determinado tiempo con el propósito de
aplicar el calor de esta forma y provocar que se cuaje. Para saber si el alimento ha
“cuajado” se aplica un instrumento puntiagudo (cuchillo, aguja...) y si sale limpio es
que el alimento ha cuajado.
Ejemplos clásicos son el flan, el tocino de cielo, el pudín... Su molde se mete en un
cazo grande con agua hirviendo o bien en una bandeja en el horno.
Es importante que el agua no cubra más de las 3/4 partes de la altura del recipiente
para que no lo salpique cuando esté hirviendo. Se comprueba su cocción de la forma
que hemos dicho anteriormente.
MATERIAL VOLUMÉTRICO AFORADO
El material volumétrico aforado es el que tiene un solo trazo, es decir no presenta
una escala de graduación
Dentro de esta clasificación, el Laboratorio de volumetría de Icontec puede calibrar
pipetas, buretas, probetas y balones
MATERIAL VOLUMÉTRICO GRADUADO
El material volumétrico graduado es el que tiene escala de graduación, o sea que se
pueden determinar diferentes volúmenes.
Dentro de esta clasificación, el Laboratorio de volumetría de Icontec puede calibrar
pipetas, buretas, probetas y balones.
MATERIAL DE SOPORTE EN EL LABORATORIO
El material se soporte en el laboratorio sirve para sujetar, colocar y sostener todos
los materiales y tubos de ensayo que utilizamos en el laboratorio.
NOMBRE
FUNCIÓN de elementos de soporte
Broche do madera
Sujetar tubos de ensayo.
Doble Nuez
Sujetar aro de bunsen, pinza para balón
y otros soportes similares.
Gradilla
apoyar tubos de ensayo
Pinza para balón
sujetar el balón
Pinza para crisoles
Sujetar crisoles.
Soporte universal,
Se utiliza en el armado de muchos
equipos de laboratorio.
Triángulo de pipa
Sostener un crisol, mientras es sometido
a la llama del mechero.
Trípode
Apoyar la tela de amianto.
BALANZA ELECTRONICA Y BALANZA DIGITAL.
La Balanza Electrónica se usa para pesar material sólido cuando requiera de una
precisión de 0.1 g. Para medidas de masa más exactas o de cantidades más pequeñas,
use una Balanza Analítica.
La balanza analítica es un instrumento de pesada cuya carga máxima esta comprendida
por lo general entre 160 a 200 g con desviaciones estándar de +1- 0, l mg.
La calibración de una balanza electrónica implica la pesada de un objeto patrón de
masa conocida y el ajuste de la corriente de modo que el peso del patrón se indica en
la pantalla.
Es necesario proteger la balanza de corrientes de aire para permitir el peso de
sustancias pequeñas, por esta razón están contenidas en una caja con puertas
corredizas.
Plan de mantenimiento y calibración o verificación:
El laboratorio debe tener implantado un Plan de mantenimiento y calibración o
verificación” de sus equipos como parte fundamental del sistema de calidad. Las
operaciones a realizar con los equipos pueden ser de mantenimiento preventivo y/o de
calibración o verificación.
En este documento se ha considerado que una calibración, verificación o mantenimiento
es interna cuando las operaciones pertinentes son llevadas a cabo por el propio
laboratorio, y externa cuando son llevadas a cabo por un servicio externo contratado,
tanto si tienen lugar en el propio laboratorio como en la sede de dicho servido, previo
transporte del equipo.
Para muchos equipos de laboratorio (generalmente, los de medida indirecta) resultará
más apropiado hablar de una verificación y no de una calibración, ya que generalmente
las magnitudes del equipo de medida no son objeto de medición. Estas operaciones de
verificación deben proporcionar un medio para comprobar o acreditar que el equipo o
el sistema de medida funcionan correctamente y que cumple con las especificaciones,
del fabricante, o de una norma o reglamento.
Plan de mantenimiento
El pían de mantenimiento debe cubrir todos los equipos y definir las actividades a
realizar y su periodicidad. Las actividades u operaciones a realizar deben ir
encaminadas a prevenir, o en su caso corregir, fallos, deterioros, averías o un mal
funcionamiento de los equipos. Este plan debe incluir tanto el mantenimiento interno
del propio laboratorio, como el externo (servicio externo de mantenimiento preventivo,
en los casos que sea necesario o posible).
Las operaciones de mantenimiento que se efectúen de un equipo, tales como, por
Ejemplo: limpieza, revisiones, comprobaciones, sustituciones, reposiciones de material
fungible, etc. deben anotarse en un diario o ficha/registro de mantenimiento diseñado
para esta finalidad.
Plan de calibración o verificación
Los laboratorios deben implantar un “Plan de calibración o verificación” de sus equipos
(consultar definiciones en apartado 2.) que asegure la fiabilidad de los mismos con un
grado de incertidumbre apropiado al rigor que la medición requiera. Este plan debe
tener definido:
• Qué equipos se calibran o verifican,
• Quién realiza estas operaciones (calibración o verificación interna en el propio
laboratorio, o mediante un servicio externo contratado o centro acreditado),
• La periodicidad o frecuencia (mensual, trimestral, semestral, anual, etc.),
• Las actividades a realizar (parámetros a calibrar, comprobaciones o verificaciones)
y los procedimientos a aplicar (instrucciones escritas o PNT, o protocolos de actuación
del servido externo).
• Equipos a calibrar/verificar
Como mínimo, los equipos que tengan una influencia directa o indirecta en los
resultados de los análisis deben estar sujetos al, plan de calibración o verificación.
El plan debería incluir equipos como: medidores de caudal, medidores de temperatura
y/o humedad, material o equipos volumétricos, equipos analíticos básicos (balanzas,
cromatógrafos, espectrofotómetros, potenciómetros, polarógrafos, microscopios,
etc.), equipos auxiliares o instalaciones (estufas, baños, cabinas, vitrinas, etc.).
Conviene diferenciar las calibraciones o verificaciones, periódicas o programadas,
incluidas dentro del plan general de calibraciones o verificaciones de los equipos, de
las calibraciones que son inherentes a la toma de muestras y/o análisis, como por
ejemplo, los equipos de toma de muestras (muestreadores personales) que son,
generalmente, calibrados antes y después de cada medición y, los equipos analíticos de
medida indirecta (espectrofotómetros de absorción atómica, ultravioleta-visibles,
cromatógrafos de gases, etc.) que tienen el procedimiento de calibración para el
análisis de muestras incluido en el propio procedimiento analítico.
• Quién realiza las calibraciones/verificaciones
Cada laboratorio debe establecer qué equipos son de calibración o verificación interna
(operaciones llevadas a cabo por personal del propio laboratorio) y que equipos son de
calibración o verificación externa (operaciones efectuadas por personal externo, de
otros laboratorios o centros acreditados).
• Periodicidad
Es necesario establecer la periodicidad de las calibraciones o verificaciones de los
equipos, que podrá establecerse en función de varios factores, tales como:
Trascendencia de los resultados, grado de utilización del equipo, resultados de las
calibraciones o verificaciones previas, recomendaciones de la información técnica
disponible o publicada, etc. Las calibraciones o verificaciones externas de los equipos
contratadas con suministradores o empresas especializadas suelen, generalmente,
realizarse con una periodicidad anual.
• Procedimiento
El procedimiento de calibración o verificación interna para cada uno de los parámetros
a calibrar u operaciones a verificar, debe describirse de forma detallada, como PNT,
indicando el material necesario (tipo, clase, especificación o referencia) y la
periodicidad de calibración establecida.
Los equipos auxiliares, generalmente, se mantendrán únicamente con limpiezas
periódicas y con controles de seguridad, según sea necesario. La
calibración/verificación de las características técnicas sólo es necesario cuando puedan
afectar significativamente al resultado de los análisis.
En el caso de las calibraciones o verificaciones externas realizadas por servicios
externos especializados, éstos deben seguir los procedimientos normalizados
Establecidos en los protocolos del equipo con el fin de asegurar que las
Especificaciones con las que el equipo fue fabricado se mantienen y acreditar que el
equipo o el sistema de medida funcionan correctamente y cumple especificaciones
Parámetros y tolerancias en la calibración de una balanza analítica
(Sensibilidad 0,01 ng)
PARÁMETROS
TOLERANCIA
Exactitud: pesas de 50 mg y 1 g
Precisión: pesas de 50 mg y 1 g (10 veces)
linealidad: pesas de 50 mg. 1g y 100 g
<0,1
<0,2
< 1,0%,0,1% y 0,001
Cuando no es posible la utilización de materiales de referencia, el laboratorio debe
poner de manifiesto la validez de los análisis y calibraciones, por ejemplo, mediante su
participación en un programa de ínter comparación de laboratorios o ensayos de
aptitud (evaluación externa de la calidad).
El Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo, por ejemplo, tiene
establecido un Programa ínter laboratorios de Control de Calidad (PICC) que está
abierto a la participación de cualquier entidad, laboratorio o especialista relacionado
con el análisis de contaminantes tanto en ambiente como en medios biológicos.
Resultados de las calibraciones l verificaciones
Las calibraciones o verificaciones de los equipos efectuadas deben quedar
documentadas, anotándose, como mínimo, fecha, operador, condiciones ambientales,
observaciones, controles o verificaciones efectuadas, datos y resultados obtenidos en
un diario o ficha/registro de calibración del equipo. Los datos y registros deben
archivarse de forma que posibilite, siempre que sea necesario, realizar la
reconstrucción de los cálculos. Es recomendable incluir gráficos, líneas de ajuste,
resultados pruebas realizados o parámetros obtenidos, etc. Después de cada
calibración de un equipo de medida directa debe emitirse un certificado de calibración
en el que figure, como mínimo:
o Identificación del equipo calibrado (código, denominación, n° de serie)
o Referencia del certificado de calibración
o Fecha de calibración
o Procedimiento de calibración
o Patrones de calibración o materiales de referencia
o Condiciones ambientales
o Resultados e incertidumbres
o Persona que efectuó la calibración y firma
Los certificados de calibración externa de patrones o equipos deben ser emitidos por
laboratorios de calibración, preferentemente acreditados, que aseguren la trazabilidad
a patrones nacionales o internacionales reconocidos e incluyan información sobre las
medidas realizadas y las incertidumbres asociadas.
Cuando se trate de verificaciones o comprobaciones de un equipo el certificado de
verificación tendrá características similares al de calibración y deberá servir para
acreditar que el equipo o el sistema de medida funcionan correctamente y que cumple
especificaciones.
• Etiqueta de calibración o verificación
Los equipos integrados dentro del plan de calibración o verificación deben disponer de
una etiqueta en la que conste la calibración/verificación realizada, e indique, por
ejemplo, la:
o Identificación del equipo (código, denominación, modelo y no de serie)
o Fecha de la calibración/verificación
o Fecha próxima calibración/verificación
o Referencia de la calibración/verificación
• Averías de los equipos
Cualquier equipo de medición que como consecuencia de los resultados defectuosos en
las operaciones de calibración, verificación o mantenimiento, o bien por causa de una
avería, sobrecarga o manipulación incorrecta sea puesto fuera de servido, debe
retirarse a un lugar específico y/o señalizarse claramente mediante un cartel, o
etiqueta, preferentemente de color rojo, con el aviso de “FUERA DE USO” que indique
código, denominación equipo, fecha y motivo de su retirada. Este cartel debe
mantenerse hasta que el equipo ha sido reparado y reconocido como apto para realizar
su función satisfactoriamente, mediante una calibración, verificación o ensayo.
El laboratorio debe examinar los efectos que la anterior circunstancia hubiera podido
tener sobre los análisis o calibraciones realizados en aquellas condiciones
Definir
• Exactitud: rigor y precisión en el cometido de algo, se aplica a la ciencia que solo se
basa en hechos empíricos.
• Lineabilidad: condición según la cual la variación del valor de una magnitud es
directamente proporcional a la variación del valor de otra magnitud.
4. Plan de Calibración
El plan de calibración es el documento del sistema de calidad que determinara cuando
hay-que calibrar los equipos. Esto se puede hacer en una tabla en la cual se
relacionen todos los equipos sujetos a calibración y la fecha de la próxima calibración.
Se establecen en función de la criticidad de las mediciones y su uso pudiendo ser
modificados en función de los resultados obtenidos en las calibraciones.
En la ficha de equipo debe indicarse el periodo de calibración y en la ficha de vida, la
fecha de calibración o intervención, el certificado que evidencia los resultados
obtenidos, la fecha de la próxima calibración y el resultado obtenido. En la ficha de
vida del equipo no tan solo deberán indicarse las calibraciones realizadas, si no que
también cualquier tipo de intervención, como reparación o ajustes.
Plan de calibración:
- Es el documento del sistema de calidad que determina cuando hay que calibrar los
equipos
- Se realiza en una tabla en la cual se relacionen todos los equipos sujetos a
calibración y la fecha de la próxima calibración que les corresponda
- En este se debe indicar el periodo de calibración
-En la ficha de la vida se ubica la fecha de la calibración o intervención, el
certificado que evidencia los resultados obtenidos y también reparaciones o ajustes
Responsable
Firma del
Próximo
mantenimiento
OPERACIÓN
FICHA DE
MANTENIMIENTO
Observaciones
Operación
INTERVALO
Modelo
Marca
CODIGO EQUIPO
Mantenimiento
Fecha de
Firma del
responsable
RESPONSABLE
Ubicación
TIPO DE MANTENIMIENTO
FICHA DE MANTENIMIENTO
mantenimiento
Fecha de
Observaciones
PROCEDIMIENTO
No. Serle
Interno
Externo