Actividades prácticas ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICO 2 UNIDAD 2 VALORACIÓN ÁCIDO – BASE Preparación y valoración de una solución 0,1 Normal de hidróxido de sodio. Introducción: El hidróxido de sodio (NaOH) no se puede obtener puro por eso no se puede preparar una solución valorada del mismo directamente por el método de pesada directa. El hidróxido de sodio es higroscópico, por lo que contiene siempre una cantidad de carbonato y agua. Al preparar una solución concentrada de NaOH, se la debe dejar durante cierto tiempo para que sedimente carbonato de sodio, ya que éste no es soluble en NaOH. No se debe agitar el frasco para no mover el sólido sedimentado, y se realiza la toma del líquido sobrenadante límpido, colocándolo en un matraz aforado para diluirlo a un volumen definido. Las soluciones alcalinas concentradas atacan al vidrio por lo que deben conservarse en envases plásticos, el recipiente no debe permanecer durante mucho tiempo destapado porque capta el dióxido de carbono del aire y se contamina con carbonato. Materiales: Matraz aforado Balanza Agua destilada Hidróxido de sodio (podemos disponer de él en escamas (comercial) o en lentejas (puro para análisis). Bureta Solución patrón primario de biftalato de potasio Papel de aluminio Procedimiento: Primera parte: preparación de la solución de NaOH de concentración aproximada: Pesa 40 g de NaOH ppa y lo llevas a 100 ml con agua destilada usando una probeta, ya que prepararás una solución de concentración aproximada, obteniendo una solución al 40% en masa, o sea 10 M o 10 N ( aprox.). La solución se coloca en un frasco con boca angosta de material plástico. Se deja de un día para el otro con el fin de que sedimenten los carbonatos. Luego efectúas una toma de con pipeta graduada, debido a la viscosidad de la solución, y los colocas en un matraz aforado de 250 ml para obtener una solución 0,1 Molar o sea 0,1 Normal de NaOH, la cual, procederás a valorar en una segunda etapa. Segunda parte: valoración de la solución de NaOH con biftalato Introducción: Propiedades de un patrón primario: Se debe obtener, purificar y secar con facilidad, debiendo conservar su estado de pureza por largo tiempo. La sustancia no debe alterarse al contacto con el aire mientras se le pesa, no debe variar su composición. Deben poder ser investigadas las impurezas mediante reacciones cualitativas. La sustancia debe ser fácil de disolver en las condiciones en que se emplea. En esta ocasión se empleará una solución de biftalato de potasio como patrón primario para valorar la solución de NaOH preparada en la parte anterior. Procedimiento: Una vez preparada la solución de NaOH será valorada con un patrón primario. Como patrón primario se utilizará biftalato de potasio porque es más soluble en agua y tiene mayor masa molecular que otros patrones primarios. Se mide la masa de biftalato de potasio en papel de aluminio arrastrando con agua los cristales que quedan en el papel, sin importar la cantidad de agua que se emplea. Lo que tiene importancia son los equivalentes de biftalato de potasio, ya que en el punto final de la valoración el número de equivalentes de biftalato de potasio y el número de equivalentes de hidróxido de sodio deben ser iguales. Como la bureta que se emplea es de 25 ml estimo un gasto de 20 ml de hidróxido de sodio para disminuir el error relativo. Con el hidróxido de sodio libre de carbonatos, el reactivo indicador que se emplea es la fenolftaleína. Debo determinar el número de equivalentes en el punto final: Nos equivalentes de biftalato = Nos equivalentes de NaOH m(g) biftalato = N NaOH x V gastado (ml) Mequiv. 1000 ml (Masa Molar molecular) En este caso la Normalidad del NaOH es 0,1 N. El Volumen gastado (V gastado) de NaOH corresponde a lo que queremos gastar, tratando de que sea un volumen grande para disminuir el error relativo. La masa en gramos de biftalato de potasio es de aproximadamente 200 mg. Coloca una masa de 200 mg de biftalato de potasio en un matraz de Erlenmeyer hasta que se disuelva. Coloca el indicador (fenolftaleína), agita bien y comienza la valoración. Valora hasta alcanzar un color rosado tenue persistente durante 30 segundos. Registra el volumen de NaOH gastado y realiza el cálculo para determinar la Normalidad de la solución de hidróxido de sodio. Preguntas: 1) ¿Qué clase de titulaciones conoces? 2) ¿Qué entiendes por soluciones estándar, patrones primarios y patrones secundarios? 3) ¿Qué diferencias existen entre el punto final y el punto equivalente en una valoración? 4) ¿Cuántos ml de ácido clorhídrico 36% m-m y densidad 1.16 g/ml se deben emplear para preparar 250 ml de solución 2 M de dicho ácido? 5) ¿Cuántos g de biftalato de potasio se deben emplear para valorar 20 ml de solución 0, 2 N de hidróxido de sodio? 6) ¿Qué precauciones debes tener para guardar las soluciones de hidróxido de sodio? Para regresar al texto de la unidad, cierra esta página