Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Programa Analítico ASIGNATURA: PLAN DE ESTUDIOS: ANO ACADEMICO: CARRERA/S: PROFESOR a CARGO: Otros docentes: CUATRIMESTRE: QUIMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL 2012 y Planes de Transición 2008 2014 1404 Dra. Erica Wilson Dra Silvina Fioressi. SEGUNDO Cuatrimestre. 1. OBJETIVOS: Proveer al alumno con los conocimientos de técnicas analíticas e instrumental empleado en el desarrollo de las distintas actividades profesionales de las carreras pertinentes. El estudio comprenderá las bases teóricas (principios físicos) asociados a las técnicas instrumentales, las aplicaciones en la química y farmacia, y el instrumental asociado. 2. Contenidos: a. CONTENIDOS MINIMOS: Métodos instrumentales de anális: Espectrofotometría UV/Vis de absorción y emisión. Infrarrojo, espectrometría de masa y de resonancia magnética nuclear. Polarografía. Cromatografía Líquida de alta resolución, cromatografíade gases. Electroforesis. Electroforesis capilar. Tratamiento, interpretación y validación de datos. b. CONTENIDOS BÁSICOS: A continuación se describe con mayor detalle cada una de las unidades: UNIDAD 1: Espectroscopia ultravioleta-visible. Fuentes de radiación, Detectores, Módulo de lectura, Filtros. Monocromadores. Redes de difracción. Métodos de absorción Ultravioleta y visible. Titulaciones fotométricas. Turbidimetría y Nefelometría. Espectrometría de Fluorescencia y Fosforescencia. Fundamento del método. Instrumental. Diagrama en bloque más común UNIDAD 2: Espectrometría de llama de absorción y emisión. Factores estructurales. Intensidad fotolumínica relacionada a concentración. Técnicas espectrométricas de llama. Espectroscopía de Emisión Atómica. Espectrómetros de Emisión Atómica. Detección fotoeléctrica. UNIDAD 3: Espectrofotometría de infrarrojo. Correlación de los espectros de infrarrojo con la estructura molecular. Instrumentación. Preparación de distintos tipos de muestras. Análisis cuantitativo. UNIDAD 4: Resonancia Magnética Nuclear. Principios básicos. Espectrómetros de onda continua. Espectrómetros pulsados con transformada de Fourier. Espectros y estructura molecular. Discusión de espectros multinucleares de interés al área Química-Bioquímico-Farmacéutica. UNIDAD 5: Polarografía y técnicas relacionadas. Relaciones entre corriente y voltaje. El potencial de media onda. Métodos amperométricos. Métodos conductimétricos. Universidad de Belgrano – Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Página 1/4 Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Programa Analítico UNIDAD 6: Espectrometría de Masa. Componentes de un espectrómetro de masa. Métodos de ionización. Resolución. Cromatografía y espectrometría de masa. Análisis cuantitativo de mezclas. Correlación de espectro de masa con la estructura molecular. Analizadores de masa. Discusión de elección de métodos de ionización y analizadores para muestras de interés en el área QuímicoBioquímico-Farmacéutica. UNIDAD 7: Cromatografía. Cromatografía en columna líquida: Instrumentación y optimización. Métodos cromatográficos de alta resolución y sensibilidad. Análisis de bloque de los mismos. Cromatografía gaseosa: Principios. Características de la muestra. Variables a tener en cuenta. Discusión de las distintas partes de instrumento. Distintos tipos de detectores: su fundamento. UNIDAD 8: Electroforesis capilar. Fundamento. Principios básicos. Tipos. Aplicaciones área Química, Farmacéutica y Bioquímica. UNIDAD 9: Realización de métodos titrimétricos ácido-base en medios no acuosos. Preparación de los reactivos valorantes y de los indicadores. Compuestos de interés farmacéutico valorables en medio no acuoso. La importancia farmacéutica y biológica de prever el comportamiento de una especie química por el cambio del solvente. Basidimetrías en medios no acuosos. Solventes empleados. Valorantes e indicadores. Aplicaciones generales. Resolución de mezclas. Acidimetrías en medios no acuosos. Solventes y reactivos. Indicadores. Aplicaciones. Resolución de mezclas. UNIDAD 10: Determinaciones potenciométricas. Principios de las titulaciones potenciométricas. Electrodos standard de referencia secundarios. Determinación potenciométrica de concentraciones desconocidas. Diversas técnicas a implementar para la obtención de resultados más precisos. Medidas potenciométricas de pH. UNIDAD 11: Electrodos. Electrodo de Hidrógeno. Electrodos selectivos. Relación de potencial de celda con el pH de la solución .Soluciones standard de referencia. Titulaciones potenciométricas de ácidos y bases. UNIDAD 12: Titulaciones Redox y Reactivos.Requerimientos para una titulación redox. Teoría básica para una titulación redox. Algunos reactivos redox importantes. Detección potenciométrica del punto final de una titulación redox. Trabajos Prácticos TP1: Resolución de Problemas. Métodos titrimétricos en medios no acuosos: TP2: Trabajo de Laboratorio. Determinación de humedad por Karl Fischer TP3: Trabajo de Laboratorio. Determinación de pKa de fenoles TP4: Resolución de problemas. Espectroscopia ultravioleta y visible y Espectrofotometría infrarroja. TP5: Resolución de problemas. Espectrometría de fluorescencia y fosforescencia. TP6: Resolución de problemas. Espectroscopia atómica: absorción, emisión y fluorescencia. TP7: Trabajo de Laboratorio. Detectores espectrofotométricos TP8: Trabajo de Laboratorio: Familiarización con el funcionamiento de un cromatógrafo líquido. TP9: Trabajo de Laboratorio: Optimizaciòn de la separación de una mezcla de xantinas. TP10: Trabajo de Laboratorio: Identificación de compuestos en un extracto vegetal por HPLC. HPLC: Resolución de problemas. TP11: Resolución de problemas. Cromatografía de gases. TP12: Resolución de problemas.Espectrometría de masas. Acoplamiento con otras técnicas analíticas (GC-MS, HPLC-MS). Universidad de Belgrano – Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Página 2/4 Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Programa Analítico 3. BIBLIOGRAFIA 3.1 BASICA Skoog, Douglas A ; Leary, James J. Análisis Instrumental. 4ta. edición. Buenos Aires ; Mc Graw Hill. 1994. Harris, Daniel C. Análisis químico cuantitativo. 6a. ed. Barcelona ; Reverté. 2003. Yaroslavtsev, A.A. Colección de problemas y ejercicios de química analítica. Moscu ; Mir. 1981. Miller, James N. ; Miller, Jane C. Estadística y quimiometría para química analítica. 4a. ed. Madrid ; Pearson Prentice Hall. 2002. Skoog, Douglas A. ; West, Donald M. ; Holler, F. James ; Crouch, Stanley R. Fundamentos de Química analítica. 8a. ed. Madrid ; Thomson. 2005. Willard, Hobart H. [et al]. Métodos instrumentales de análisis. México ; Grupo Editorial Iberoamérica ; GEL. 1991. 3.2 Adicional ISBN:968-7270-83-7. ECS. FEX. Ubicación:037458. Skoog, Douglas A. ; West, Donald M. ; Holler, F.James. Química analítica. 6a.ed. Buenos Aires ; México ; Caracas ; McGraw-Hill. 1995. Vogel, Arthur I. Química analítica cualitativa. 6a.ed. Buenos Aires ; Kapelusz. 1983. 4. METODOLOGIA DE LA ENSEÑANZA La asignatura consistirá en clases teóricas, de problemas y prácticas de laboratorio. Para realizar las prácticas de laboratorio se dispone de cromatógrafo líquido, espectrofotómetro, titulador de Karl-Fischer y potenciómetro. 5. CRITERIOS DE EVALUACION En el primer encuentro se realizará una evaluación diagnóstica del nivel de conocimientos previos relevantes a la materia que tienen los alumnos. Además servirá para que los alumnos conozcan cuáles son los temas que tendrán que dominar para poder avanzar con la materia. La evaluación del curso consistirá en 2 partes: un parcial y un final que incluirá los temas teóricos y la resolución de casos/problemas donde se aplicarán dichos temas. Por otra parte, se evaluarán las actividades prácticas de la siguiente manera: • El parcial incluirá temas prácticos y será obligatorio e individual, • Aprobación de los trabajos prácticos, evaluación de informes. Universidad de Belgrano – Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Página 3/4 Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Programa Analítico El parcial debe rendirse en la fecha estipulada por la Facultad (ver Planificación de actividades). En caso que el alumno desapruebe el parcial cuenta con una instancia de recuperación. Si el alumno estuviese ausente (con causas justificadas o injustificadas) dispondrá de la fecha de recuperación Si se desaprueba el recuperatorio o no se asiste al mismo (teniendo el parcial desaprobado) se dará como desaprobada la cursada de la materia. Las condiciones para firmar los Trabajos Prácticos de la materia son las siguientes: ·Haber aprobado el parcial o el parcial Recuperatorio teórico/práctico con 4 o mas puntos Cumplir con la condición de asistencia Aprobar los trabajos prácticos de laboratorio. La materia además requiere un examen final integrador para su aprobación completa ANEXO I A1 - Carga Horaria - Modalidad de Enseñanza Modalidad Teóricas Act. Prácticas Evaluaciones Total del curso Horas cátedra 50 40 6 96 A2 – Carga Horaria de Actividades Prácticas Tipo Actividad 1.- Resolución Problemas 2.- Prácticas de Laboratorio 3.- Prácticas de Simulación 4.- Prácticas de Programación 5.- Prácticas de Diseño y Proyecto 6.- Presentaciones Alumnos 7.- Trabajos de Campo y Visitas a Plantas Total Actividades Prácticas Horas cátedra 16 24 40 Universidad de Belgrano – Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Página 4/4