consideraciones prácticas en hplc y lc/ms

CONSIDERACIONES PRÁCTICAS EN HPLC Y LC/MS
AGENDA
9:00h
Registro
9:30h
Consistencia y reproducibilidad en HPLC:
Evaluación de las variables durante el desarrollo
de métodos
Andre Dams
Especialista en columnas LC. Agilent Technologies.
Amstelveen, Holanda
Un método HPLC consistente es aquel que da lugar a
resultados analíticos reproducibles. Para conseguir
resultados exactos, repetitivos y reproducibles, una
separación HPLC debe ser relativamente insensible a
pequeñas variaciones de las condiciones de análisis, o deben
identificarse y controlarse adecuadamente esas variaciones.
Esto es lo que se denomina consistencia del método, paso
clave para la validación. En esta presentación se mostrarán
muchos de los factores importantes que afectan a la
consistencia y reproducibilidad de las separaciones HPLC y
cómo evaluarlos durante el desarrollo del método.
10:15h
Los secretos del desarrollo de métodos en HPLC
ultrarrápida: Elección de columnas con partículas
muy pequeñas (STM) para tiempos cortos de
análisis
Cliff Woodward
Ingeniero de aplicaciones LC. Agilent Technologies.
Little Falls, CA, EE.UU.
En el laboratorio analítico actual es crítico reducir el tiempo
invertido en el desarrollo y ejecución de métodos HPLC,
tanto si es un método analítico estándar como LC/MS.
Elegir columnas más cortas además de fases ligadas de
mayor duración y adecuadas para la muestra, reduce el
tiempo necesario para el desarrollo del método y el análisis
de cada muestra. Esta conferencia muestra algunos de los
secretos para utilizar más eficazmente las columnas Zorbax
de Resolución Rápida: columnas cortas, eficientes y de
tamaño de partícula tan pequeño como 2 µm.
11:00h
Café
11:30h
Resolución de problemas en columnas HPLC: Lo
que un usuario debería saber
Andre Dams
Especialista en columnas LC. Agilent Technologies.
Amstelveen, Holanda
El diagnóstico en un sistema HPLC puede ser una tarea
desmoralizante. Los problemas no son siempre fáciles de
aislar y determinar. Además, puede ser difícil saber si el
problema está en la columna o en otra pieza del sistema
HPLC. Esta conferencia presenta algunas de las dificultades
más comunes y su solución. Estas incluyen problemas en la
forma del pico, la retención y la presión. También se trata el
tema de la prevención y de la posible confusión entre
problemas del sistema y de la columna, además de cómo
aislarlos.
12:15h
Optimización de métodos: Elección de la mejor
columna y condiciones para su muestra
Coral Barbas
Directora del Dpto. de Química Analítica.
Universidad San Pablo, CEU. Madrid
El desarrollo de métodos para el análisis de compuestos
básicos o mezclas de compuestos básicos, ácidos y neutros,
requiere la selección de una columna con adecuadas
propiedades de la sílice y la fase ligada. Ello permite obtener
la mayor flexibilidad para encontrar una fase móvil ideal y
una separación optimizada. Esta conferencia trata sobre
cómo combinar la mejor selectividad y reproducibilidad
para su muestra, con el mejor pH de la fase móvil y la mejor
fase ligada. La selección de la mejor fase ligada incluye la
evaluación de la longitud de la cadena, la estabilidad de la
fase ligada y la desactivación de la columna. Elegir la mejor
fase móvil incluye evaluar los efectos del modificador
orgánico, la fuerza del tampón, pH y otros modificadores,
sobre la selectividad y la forma del pico.
13:00h
Adecuación de métodos HPLC: ¡Lo que añade la
LC/MS!. Algunos consejos prácticos en la
selección de columna y fase móvil
Cliff Woodward
Ingeniero de aplicaciones LC. Agilent Technologies.
Little Falls, CA, EE.UU.
El desarrollo o adecuación de un método para LC/MS puede
requerir el tener que seleccionar columnas y condiciones LC
especiales para mejorar la detección MS. Las mejores
condiciones de columna y fase móvil para solutos básicos y
ácidos pueden mejorar la consistencia y reproducibilidad del
método sin comprometer la compatibilidad MS. La
optimización de la fase móvil y la fase ligada puede también
requerir algunos compromisos para una óptima detección
MS. Esta conferencia trata sobre cómo hacer esta selección
y cómo escoger la mejor configuración para las interfases de
Electrospray, APCI y APPI tanto bajo condiciones
isocráticas como de gradiente.
13:45h
Sesión de preguntas