ALCOHOL

ALCOHOL <PDG>
H3C
C2H6O
OH
PM: 46,1
64-17-5
Definición - Alcohol es Etanol. Debe contener
no menos de 92,3 por ciento y no más de 93,8 por
ciento en peso, correspondiente a no menos de 94,9
por ciento y no más de 96,0 por ciento en volumen
de C2H5OH a 15 °C y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Líquido incoloro,
transparente, volátil, inflamable, higroscópico.
Posee un olor característico. Hierve a 78 °C aproximadamente. Miscible con agua y prácticamente
con todos los solventes orgánicos.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, lejos del fuego.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja <460>. Proceder según se indica en Identificación por medio de espectros de referencia.
B - Absorción ultravioleta <470>
Registrar el espectro de absorción ultravioleta
entre 200 y 340 nm en una celda de 1 cm: la absorbancia no debe ser mayor que 0,40 a 240 nm, 0,30
entre 250 y 260 nm y 0,10 entre 270 y 340 nm.
Registrar el espectro de absorción ultravioleta desde
235 a 340 nm en una celda de 5 cm empleando agua
como blanco. El espectro no debe presentar bandas
de absorción significativas.
Determinación de la densidad relativa <160>
Entre 0,812 y 0,816 a 15 °C, correspondiendo a
no menos de 92,3 y 93,8 % en peso o entre 94,9 y
96,0 % en volumen de C2H5OH.
Acidez o alcalinidad
A 20 ml de Alcohol agregar 20 ml de agua libre
de dióxido de carbono y 0,1 ml de fenolftaleína
(SR): la solución debe ser incolora. Agregar 1 ml
de hidróxido de sodio 0,01 N (SV): la solución debe
ser de color rosa (30 ppm expresada como ácido
acético).
Determinación del residuo por evaporación
Evaporar 100 ml de Alcohol hasta sequedad en
un baño de agua y secar entre 100 y 105 °C durante
1 hora: el residuo no debe pesar más de 2,5 mg
(25 ppm).
Impurezas volátiles
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
30 m  0,32 mm recubierta con una película de
1,8 m de una fase estacionaria constituida por
poli[(cianopropil)(fenil)]dimetilsiloxano. Mantener
el inyector y el detector aproximadamente a 200 y
280 °C, respectivamente. Programar la temperatura
de la columna según se indica a continuación:
Tiempo
(minutos)
0 - 12
12 - 32
32 - 42
Temperatura
(°C)
40
40  240
240
Se debe emplear helio como gas transportador y
la velocidad lineal debe ser aproximadamente
35 cm por segundo.
Solución muestra A - Emplear el Alcohol en ensayo.
Solución muestra B - Agregar 150 l de
4-metil-2-pentanol a 500 ml de la Solución muestra
A.
Solución estándar A - Agregar 100 l de metanol anhidro a 50 ml de la Solución muestra A.
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz aforado de 50 ml y completar a volumen con Solución
muestra A.
Solución estándar B - Agregar 50 l de metanol
anhidro y 50 l de acetaldehído a 50 ml de la Solución muestra A. Transferir 100 l de esta solución
a un matraz aforado de 10 ml y completar a volumen con Solución muestra A.
Solución estándar C - Agregar 150 l de acetal
a 50 ml de la Solución muestra A. Transferir 100 l
de esta solución a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con Solución muestra A.
Solución estándar D - Agregar 100 l de benceno a 100 ml de la Solución muestra A. Transferir
100 l de esta solución a un matraz aforado de
50 ml y completar a volumen con Solución muestra A.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) Cromatografiar la Solución estándar B según se
indica en Procedimiento: la resolución R entre los
picos de acetaldehído (primer pico) y metanol (segundo pico) no debe ser menor de 1,5.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1 l) de Solución muestra A, Solución muestra B,
Solución estándar A, Solución estándar B, Solución
estándar C y Solución estándar D, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de todos los
picos. La respuesta del pico de metanol en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra
A no debe ser mayor que la mitad de la respuesta
del pico obtenido con la Solución estándar A
(200 ppm).
Calcular la suma de los contenidos de acetaldehído y de acetal en ppm (v/v) por la fórmula
siguiente:
10 AA
30 RA

EB  AA RC  RA
en la cual AA es la respuesta del pico de acetaldehído obtenido a partir de la Solución muestra A, EB es
la respuesta del pico de acetaldehído obtenido a
partir de la Solución estándar B, RA es la respuesta
del pico de acetal obtenido a partir de la Solución
muestra A, RC es la respuesta del pico de acetal
obtenido a partir de la Solución estándar C: la suma
de las respuestas de los picos de acetaldehído y
acetal a partir de la Solución muestra A no debe ser
mayor a 10 ppm, expresado como acetaldehído.
Calcular el contenido de benceno en ppm (v/v)
por la fórmula siguiente:
2BA / (ED – BA)
en la cual BA es la respuesta del pico de benceno
obtenido a partir de la Solución muestra A y ED es
la respuesta del pico de benceno obtenido con la
Solución estándar D: no debe contener más de
2 ppm (v/v) de benceno.
La suma de otras impurezas en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra B no debe
ser mayor a la respuesta del pico de
4-metil-2-pentanol en el cromatograma obtenido
con la Solución muestra B (300 ppm). Ignorar
cualquier pico con una respuesta menor a
0,03 veces
la
respuesta
del
pico
de
4-metil-2-pentanol en el cromatograma obtenido
con la Solución muestra B (9 ppm).