Disolución de Tiosulfato

I.E.S. Vicente
Aleixandre
PINTO
Análisis y
Control
Técnicas
Analíticas
Integradas
• Índice
PNT nº : PR
001
PREPARACIÓN Y
VALORACIÓN DE UNA
Revisión : 0
DISOLUCIÓN DE 1 LITRO DE
TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N
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1.− Índice
1
2.− Alcance
2
3.− Referencias
2
4.− Principio químico del ensayo
2
5.− Simbología y unidades
2
6.− Desarrollo
2
6.1.− Medios necesarios
2
6.2.− Prescripción previa
3
6.3.− Operaciones de análisis
3
6.4.− Cálculos y expresión de resultados
1
4
6.5.− Criterios y/ o requisitos de
aceptación/ rechazo de resultados
4
7.− Responsabilidades
4
8.− Auditoria interna
4
9.− Anexos
5
9.1.− Esquema de la preparación de la
disolución de tiosulfato
5
9.2.− Esquema de la valoración de la
disolución de tiosulfato
5
REVISADO POR :
FECHA : 2 de Octubre de 2003
FECHA :
I.E.S. Vicente
Aleixandre
PINTO
Análisis y
Control
Técnicas
Analíticas
Integradas
• Alcance
PNT nº : PR
001
PREPARACIÓN Y
Revisión : 0
VALORACIÓN DE UNA
DISOLUCIÓN DE 1 LITRO DE
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TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N
Este PNT afecta a la preparación y valoración de una disolución de 1
litro de Tiosulfato de sodio 0,1 N.
• Referencias
2
La referencia utilizada ha sido la del guión de prácticas con título
Volumetrías de oxidación−reducción. Métodos con yodo
(yodometría) proporcionado por la profesora del módulo de AQI de 1º
de Ciclo Formativo de Grado Superior de Análisis y Control durante
el curso 2002/2003.
• Principio químico del ensayo
Este ensayo trata de valoraciones en las que tiene lugar 1 transferencia
de electrones, esto es, u reacción de oxidación−reducción entre la
sustancia a valorar y la disolución valorada. La determinación de
sustancias oxidantes o reductoras se lleva a cabo por valoración con
disolución patrón de reductores o de oxidantes respectivamente.
• Simbología y unidades
N = Normalidad (eq−g / L) t = T de studen para IC n = nº de ensayos
válidos
Ñ = Normalidad media (eq−g / L) s = desviación estándar
IC = Intervalo de confianza Q = Q de Dixon para criterio de
aceptación/ rechazo
• Desarrollo
• Medios necesarios
−Material utilizado de uso común en laboratorio
−Aparatos de uso común en laboratorio
−Campana extractora de gases
−Reactivos utilizados:
Fórmula
Nomenclatura
Conc.
Calidad
Riqueza (%)
Método de preparación
KIO3
Yodato potásico
(disolución 1)
3
0,1 N
EQP
99,95−100,05
−Pesar 0,3567 g de KIO3 desecado previamente durante 2 horas a
110ºC
−Disolver en agua destilada hervida y fría y llevar a matraz aforado de
100 mL
−Embotellar en topacio y etiquetar.
H2SO4
Ac. Sulfúrico
(disolución 2)
5% v/v
PRS
95−98
En campana de gases, con gafas de seguridad y con guantes de nitrilo:
−Medir 5 mL de ac. concentrado
−Llevarlo a un matraz de 100,0 mL, que contiene un poco de agua
destilada.
−Dejar enfriar hasta Tª ambiente y enrasar
−−−−−−
Almidón soluble
(disolución 3)
−−−−−−−
RE
−−−−−−−−−−
−Disolver 1 gr de almidón en 100 mL de agua destilada hirviendo (en
vaso de precipitados)
−dejar hervir 2 min más, dejar enfriar hasta Tª ambiente y filtrar
4
−Añadir 3 mg de HgI2
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Aleixandre
PINTO
Análisis y
Control
Técnicas
Analíticas
Integradas
Fórmula
PNT nº : PR
PREPARACIÓN Y
001
VALORACIÓN DE UNA
DISOLUCIÓN DE 1 LITRO DE Revisión : 0
TIOSULFATO DE SODIO 0,1
N
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Nomenclatura
Conc.
Calidad
Riqueza (%)
Método de preparación
HgI2
Yoduro de mercurio (II)
−−−−−
PA
99
−−−−−−−−−−−−−−−
Na2CO3
Carbonato sódico
−−−−−
PRS
99,5−100,5
−−−−−−−−−−−−−−−
KI
Yoduro de potasio
5
−−−−−
PRS
99,0−100,5
−−−−−−−−−−−−−−−−
Na2S2O3
Tiosulfato de sodio
0,1 N
PRS
99,0−100,5
−−−−−−−−−−−−−−−
• Prescripción previa
Las balanzas deben encenderse unos minutos antes de su uso con el
fin de que se estabilicen.
Y la estufa se debe encender a 110 ºC antes de su utilización para
que coja temperatura para desecar las sustancias necesarias.
• Operaciones de análisis
• Preparación de 1 L de disolución de tiosulfato de sodio 0,1 N
−Hervir aprox. 1,5 L de agua destilada durante 5 min.
−Dejar enfriar hasta Tª ambiente cubriendo el vaso de precipitados
para evitar la entrada de partículas en suspensión.
−Pesar 24,88 g de tiosulfato
−Preparar la disolución con agua destilada hervida en la que se han
disuelto 0,1g Na2CO3 para evitar las descomposición por las
bacterias
−Embotellar en topacio y etiquetar.
• Valoración de la disolución de tiosulfato 0,1 N
−Trasvasar a matraz erlenmeyer, de 250 mL, 20.0 mL de la
disolución 1 y añadir 2 g de KI.
−Diluir hasta unos 50 mL con agua destilada
6
−Añadir 10 mL de disolución 2, se libera I2 tomando la disolución
un color pardo oscuro.
−Enrasar la bureta con tiosulfato y comenzar la valoración hasta
color amarillo pálido.
−Añadir 2 mL de disolución 3
−Seguir con la valoración gota a gota hasta cambio de color.
−Anotar el volumen gastado y calcular la normalidad obtenida (ver
tabla de datos)
−Realizar tres ensayos más
−Realizar 1 blanco añadiendo 2 g de KI, 10 mL de disolución 2 y 2
mL de disolución 3 a 50 mL de agua destilada.
− Indicar en la botella de tiosulfato el factor obtenido
• Recogida de datos
Ensayo
g KIO3
pesados
V disol. de KIO3
N KIO3
(eq−g/L)
V. KIO3 alícuota(mL)
V. Na2S2O3
gast. (mL)
V. Na2S2O3
blanco (mL)
N S2O32−
(eq−g/L)
Ñ S2O32−
(eq−g/L)
7
I.E.S. Vicente
Aleixandre
PINTO
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN PNT nº : PR
DE UNA DISOLUCIÓN DE 1
001
LITRO DE TIOSULFATO DE
SODIO 0,1 N
Revisión : 0
Análisis y
Control
Técnicas
Analíticas
Integradas
• Cálculos y expresión de resultados.
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N tiosulfato = (N yodato x 20,0 mL) / (Vgast tiosulfato − V Blanco)
F= Ñ real / 0,1eq−g / L
El resultado de la normalidad de la disolución de tiosulfato se
expresará como intervalo de confianza:
IC = Ñ ± t . s / "n
Y con 3 cifras significativas.
n en ningún caso debe ser menor a 3, si esto ocurriera se deberá
repetir el ensayo, por lo que dependiendo de lo que valga n en un IC
del 95% :
t = 3,182 si n = 3
t = 2,776 si n = 4
• Criterios y/ o requisitos de aceptación/ rechazo de resultados.
Para poder rechazar un valor que se considere sospechoso habrá que
basarse en el criterio de Q de Dixon.
Q = øvalor sospechoso − valor más cercanoø/ (valor mayor − valor
menor)
Si Q obtenido> valor crítico ! se rechaza
Para una confianza del 95% el valor critico de Q es:
Q = 0,970 si n = 3
Q = 0,820 si n = 4
• Responsabilidades
La responsabilidad de este PNT recae sobre los alumnos de 2º curso
del ciclo formativo de grado superior matriculados en el módulo de
Técnicas Analíticas Integradas del I.E.S. Vicente Aleixandre de Pinto.
8
• Auditoria interna
Este PNT será revisado anualmente por el profesorado
I.E.S.
Vicente
Aleixandre
PNT nº : PR 001
PREPARACIÓN Y
PINTO
VALORACIÓN DE UNA
Revisión : 0
DISOLUCIÓN DE 1 LITRO DE
Análisis
TIOSULFATO DE SODIO 0,1
y
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N
Control
Técnicas
Analíticas
Integradas
%
• Anexos
• Esquema de la preparación de la disolución de
Añadir al erlenmeyer 2 mL de
tiosulfato de sodio
disolución 3
Hervir 1,5 L de agua destilada durante 5 min
%
ø
Proseguir con la valoración hasta
perdida de color
Dejar enfriar cubriendo el vaso de precipitados
ø
%
Pesar 24,88 g de Na2S2O3 y disolver en 1 poco de agua
destilada
Anotar resultado y calcular N
Na2S2O3
ø
%
Añadir 0,1 g de Na2CO3
Realizar 3 ensayos más y un
blanco
ø
Llevar a matraz aforado de 1000 mL y enrasar
%
Embotellar en topacio y etiquetar
• Esquema de la valoración de la disolución de tiosulfato
de sodio
Trasvasar 20,0 mL de KIO3 a erlenmeyer de 250 mL
%
Añadir 2 g de KI
9
%
Diluir hasta 50 mL y añadir 10 mL de disolución 2
%
Valorar con Na2S2O3 hasta amarillo pálido
1
10