Pontificia Universidad Católica Argentina “SANTA MARÍA DE LOS BUENOS AIRES” Facultad de Ciencias Fisicomatemáticas e Ingeniería PROGRAMA DE QUIMICA III 304 2008 OBJETIVOS DE LA MATERIA Lograr que los alumnos conozcan los principios fundamentales de la Química Analítica, la aplicación de los mismos a reacciones de química analítica cualitativa, los distintos métodos cuantitativos relacionados con el control del medio ambiente y el tratamiento y expresión de los resultados. Parte I (primer cuatrimestre) Tema I. Conceptos básicos aplicados a la Química Analítica. Clasificación de los métodos cuantitativos de análisis. Etapas de un análisis cuantitativo. Muestreo: su importancia en el análisis cuali y cuantitativo; diferentes métodos. Escalas analíticas: su elección según el tamaño de la muestra concentración de reactivo. Preparación de la muestra para el análisis, ensayos preliminares, disolución, disgregación, destrucción de la materia orgánica. Tema II. Clasificación de las reacciones. Relaciones estequiométricas. Expresión de la composición de las soluciones. Disociación electrolítica, iones y sus principales características. Tema III. Evaluación de errores en Química Analítica, precisión y exactitud. Tratamiento de resultados. Cifras significativas. Tema IV. Los reactivos en Química Analítica. Influencia del pH sobre la concentración de iones. Sensibilidad y selectividad de las reacciones. Propiedades químicas y reacciones directas de caracterización de los iones en solución acuosa. Influencia del medio ( solvente, pH, temperatura, potencial redox) sobre la solubilidad. Volatilidad y estabilidad de los mismos. Tema V. Análisis cuantitativo volumétrico. Equilibrio químico. Curvas de titulación. Indicadores ácido-base. Soluciones amortiguadoras. Aplicaciones de las titulaciones ácido-base. Titulaciones en medio no acuoso. Equilibrio ácidobase en sistemas complejos. Ácidos polipróticos. Titulación de una mezcla de dos ácidos. Titulación por formación de complejos. Estabilidad de complejos. Titulaciones quelométricas. Indicadores metalocrómicos. Equilibrio de solubilidad. Titulaciones por precipitación. Indicadores para las titulaciones por precipitación con ión plata. Separación pos-precipitación. Factores que afectan la solubilidad. Equilibrio de oxidación-reducción. Curvas de titulación. Factibilidad de las titulaciones redox. Indicadores redox. Pontificia Universidad Católica Argentina “SANTA MARÍA DE LOS BUENOS AIRES” Facultad de Ciencias Fisicomatemáticas e Ingeniería Estructura química de los indicadores redox. Aplicación de las titulaciones de oxidaciónreducción. Problemas y ejercicios aplicados a titulaciones: ácido-base, soluciones amortiguadoras, formación de complejos, precipitación y óxido-reducción. Tema VI. Análisis cuantitativo gravimétrico. Equilibrio de solubilidad. Formación y propiedades de los precipitados. Nucleación homogénea y heterogénea. Crecimiento de los cristales. Tamaño de las partículas distintos procesos y factores que lo afectan; envejecimiento, recristalización. Precipitación homogénea. Contaminación de precipitados, coprecipitación y posprecipitación. Adsorción. Técnicas de purificación: digestión, lavado. Tratamiento térmico de los precipitados: secado, calcinación, factor gravimétrico. Cálculos, problemas. Tema VII. Análisis de gases. Consideraciones generales. Muestreo. Absorbentes para gases. BIBLIOGRAFÍA Day RA Underwood A.L. –Química analítica cuantitativa- Ed. Hispanoamericana- 5º ed. México 1993. Hamilton, L. –Simpson S.- Cálculos de química analítica –Ed. Mc. Graw- Hill. 6º ed. México 1971. Harris, Daniel –Análisis químico cuantitativo- Ed. Iberoamericana. 3º ed. México 1992. Skoog Duglas- West Donald- Química analítica cuantitativa- Ed. Mc. Graw- Hill 4º ed. Madrid 1993. Skoog D –West D- Holler J- Química analítica. Ed. Mc. Graw- Hill 6º ed. México 1995. Standard Methoda for Examinationn of Water and Waste Water. (14 Edición) Programa de Trabajos Prácticos de Química III (Parte I). T.P. Nº1: Disgregación y disolución de muestras sólidas. T.P. Nº2: Determinación de carbonatos y bicarbonatos. Método de Warder T.P.Nº3: Determinación de cloro residual. Método de la ortotolidina.(Colorimetria) T.P.Nº4: Determinación de cloruros por el Método de Mohr. Método de Volhard. Método de Fajans. T.P. Nº5: Determinación de calcio y magnesio por complejometría T.P. Nº6: Oxidabilidad de un agua. T.P.Nº7: Determinación de sólidos totales, sólidos totales disueltos y sólidos totales en suspensión en muestras de agua. Pontificia Universidad Católica Argentina “SANTA MARÍA DE LOS BUENOS AIRES” Facultad de Ciencias Fisicomatemáticas e Ingeniería Parte II (segundo cuatrimestre) Objetivos generales de la Parte 2 de la materia Familiarizar al estudiante con los distintos métodos instrumentales; con los aparatos y equipos utilizados para el análisis de productos; con las formas de expresar los resultados y la evaluación de los mismos. Tema I: Generalidades sobre Química Analítica Instrumental. Problema y proceso analítico. Aplicaciones. Tema II: Espectrometría de absorción. Absorción de las radiaciones: transmitancia, absorbancia, absortividad. Ley de Beer. Teoría de la absorción molecular. Componentes de un espectrómetro, fuentes de radiación, filtros, sistemas de dispersión. Métodos de medición. Aplicación de las absorciometría: cualitativa y cuantitativa. Métodos directos e indirectos. Titulaciones espectrométricas. Aplicaciones. Espectrometría ultravioleta, visible e infrarroja. Aplicación a infrarrojo cercano (NIR). Tema III: Espectros de absorción atómica. Fuentes de espectros atómicos. Atomización en llama, atomizadores electrotérmicos. Métodos basados en fuentes de plasma. Detectores. Aplicaciones. Tema IV: Espectroscopia de resonancia magnética nuclear. Clases de campos magnéticos moleculares inducidos. Recuento de protones. Acoplamiento spin-spin. Patrones de acoplamiento, usos y aplicaciones. Espectroscopia de masa. Tema V: Electroanálisis. Métodos de electroanalisis. Potenciometría: equipos, electrodos de referencia. Electrodos de membrana, electrodo de vidrio de medida de pH. Titulaciones potenciométricas directa e indirecta. Conductometría: equipos, celdas. Titulaciones conductométricas directa e indirecta. Usos y aplicaciones del electroanálisis. Tema VI: Técnicas separativas. Separación por extracción e intercambio de iones. Extracción a contracorriente, extracción de quelatos. Cromatografía: Métodos cromatográficos: definición y clasificación. Cromatografía en fase líquida y gaseosa. Columnas. Sistemas de inyección de muestras. Detectores. Equipos y aplicaciones. Electroforesis capilar: migración electroforética. Clasificación general de los tipos de electroforesis. Aplicaciones de la electroforesis. Pontificia Universidad Católica Argentina “SANTA MARÍA DE LOS BUENOS AIRES” Facultad de Ciencias Fisicomatemáticas e Ingeniería BIBLIOGRAFÍA Day RA Underwood A.L. –Química analítica cuantitativa- Ed. Hispanoamericana- 5º ed. México 1993. Fesenden y Fesenden – Química Orgánica – Ed. Iberoamericana – 2° ed. 1994. Hamilton, L. –Simpson S.- Cálculos de química analítica –Ed. Mc. Graw- Hill. 6º ed. México 1971. Harris, Daniel –Análisis químico cuantitativo- Ed. Reverte 2º ed. Barcelona 2001. Morrison y Boyd – Química Orgánica – Addison Wesley Iberoamericana – 1990. Skoog Duglas- West Donald- Química analítica cuantitativa- Ed. Mc. Graw- Hill 4º ed. Madrid 1993. Skoog D –West D- Holler J- Química analítica. Ed. Mc. Graw- Hill 6º ed. México 1995. Standard Methoda for Examinationn of Water and Waste Water. (14 Edición) Pearson – Química Analítica Contemporánea - 1° edición Robinson y Robinson – Análisis Elemental – Prentice Hall Programa de Trabajos Prácticos de Química III (Parte II). T.P. Nº1: Espectrometría de absorción: A) Determinación del espectro de absorción de una solución de sal de hierro (III). Curva de calibración, determinación de la concentración de una muestra problema. B) Determinación de cobre en un vegetal contaminado. Método con dietilditiocarbamato de sodio. C) Determinación de arsénico en un muestra contaminada. Método con dietilditiocarbamato de plata. T.P.Nº2: Potenciometría: A) Curva de valoración de ácido fosfórico. B) Titulación de una mezcla de fosfato e hidrógeno fosfato de sodio. T:P: Nº3: Conductometría: Curva de valoración de: Ácido fuerte-base fuerte. Ácido fuerte-base débil. Ácido débil-base fuerte. Mezcla de ácido fuerte y débil con base fuerte. Determinación de la concentración del ácido titulado mediante la curva de calibración obtenida. Determinación de la salinidad de un agua (mineral, agua de pozo, etc.). Conductometría aplicada a la detección de ácidos inorgánicos en vinagres de vino, manzana, etc. T.P Nº 4: Cromatografía: Separación de mezclas de compuestos por cromatografía gaseosa. T.P Nº 5: Absorción Atómica: Determinación de un elemento en un agua contaminada. Pontificia Universidad Católica Argentina “SANTA MARÍA DE LOS BUENOS AIRES” Facultad de Ciencias Fisicomatemáticas e Ingeniería Reglamento de aprobación de Trabajos Prácticos 1)Asistencia - Los alumnos deberán realizar y aprobar la totalidad de los trabajos prácticos de laboratorio. - Se podrán recuperar sólo 2 trabajos prácticos. - Los alumnos deberán concurrir con guardapolvo, en caso contrario no realizarán el trabajo práctico correspondiente, teniendo ausente en el mismo. 2) Carpeta - Para aprobar cada trabajo práctico se deberá presentar, antes de retirarse del laboratorio, un informe escrito preliminar, que incluirá los datos obtenidos y las conclusiones inmediatas a la finalización de la práctica. Asimismo, deberá contestar satisfactoriamente un interrogatorio que se podrá efectuar en oportunidad de la entrega de este informe preliminar, relativo a los conocimientos adquiridos para y durante la ejecución del trabajo en el laboratorio. Por último, deberá presentar un informe definitivo que incluirá al preliminar ya visado, junto con los cálculos, gráficos y demás conclusiones posibles. - Los informes definitivos deberán hacerse en computadora o a máquina de escribir. - Cada informe será evaluado y la carpeta será aprobada al final del primero y del segundo cuatrimestre, si el alumno ha cumplido con los requisitos anteriores. 3) Parciales - La materia cuenta con un régimen de evaluación de cada trabajo práctico y dos parciales de laboratorio con sus respectivos recuperatorios.(es decir por cada parcial un recuperatorio). - Los parciales de trabajos prácticos se aprobarán con un mínimo del 60% Condiciones para la aprobación de la materia. 1) Se deberán aprobar los trabajos prácticos. 2) Se deberá cumplir con el requisito de asistencias fijado por el reglamento de la Facultad 3) Se deberán aprobar los dos parciales que se toman durante la cursada (se podrá recuperar una vez cada parcial) 4) Se deberá aprobar el examen final correspondiente.