Práctica 1. Determinación de residuos de plaguicidas en aguas
PRÁCTICA 1.- DETERMINACIÓN DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS
EN AGUA
METODO EXTRACCIÓN CON DICLOROMETANO
1. INTRODUCCIÓN
Este método está diseñado para la determinación por cromatografía de gases de
residuos de plaguicidas en aguas. Los plaguicidas se extraen con Diclorometano y para
la determinación y cuantificación de sus residuos se utiliza la cromatografía de gases.
2. MATERIAL Y APARATOS
-
Frascos de extracción de vidrio 500 mL.
Pipetas automáticas.
Balanza analítica.
Dispensador automático.
Probeta graduada de 100 mL.
Matraz de fondo redondo de 50 mL.
Embudo de cristal 5,5 y 10 cm de diámetro.
Embudo de decantación de 1000 mL.
Soporte de varilla.
Tubo de ensayo graduado de 10 mL.
Papel de filtro sin cenizas 135 Albet.
Baño-Rotavapor.
Viales de 2 mL con tapón de rosca y septum.
Equipo de cromatografía de gases con detector MS/MS.
3. REACTIVOS
-
Diclorometano PAR.
Acetato de etilo PAR.
Ciclohexano PAR.
Cloruro sódico.
Sulfato sódico anhidro.
Lana de vidrio.
Disoluciones de plaguicidas.
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Práctica 1. Determinación de residuos de plaguicidas en aguas
4. METODOLOGÍA
4.1 Preparación de la muestra
Filtrar el agua con papel de filtro 135 Albet sobre embudo de rama corta.
4.2 Extracción
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Añadir 500 mL de agua filtrada a un embudo de decantación de 1000 mL
apoyado sobre un soporte de varilla.
Se añaden al embudo de decantación 50 g de cloruro sódico y se agita hasta
su disolución.
Se añaden 50 mL de diclorometano y se agita durante un minuto,
transcurrido el cual se deja reposar.
La fase orgánica se coge en un matraz de fondo redondo 50 mL, empleando
un embudo de rama corta con lana de vidrio y sulfato sódico anhidro.
Repetir el punto anterior dos veces más con 25 mL de diclorometano.
Lavar el sulfato sódico del embudo con un volumen de diclorometano para
arrastrar.
Concentrar la fase orgánica en un baño-rotavapor a 40ºC hasta sequedad.
4.3 Determinación cromatográfica
-
Se disuelve el residuo con 1 mL de ciclohexano:acetato de etilo (9:1) en
baño ultrasonidos durante 10 minutos, y se pasa mediante pipeta a un vial de
tapón de rosca de 2 mL para su análisis por cromatografía.
5. DETERMINACIÓN Y CUANTIFICACIÓN
Inyectar el extracto y un multipatrón de 0,1 ppm (mg/L) en el CG-MS/MS
empleando el Método Practicas.
Una vez identificado un compuesto se cuantifica mediante integración del área
de éste, comparándola con la de su patrón correspondiente o curvas de integración del
método.
Los resultados se expresan en g/L (ppb), que expresan los microgramos del plaguicida
contenidos en cada litro de agua.
La ecuación a utilizar durante la cuantificación es:
Am Vip Cp Vf
C = 
Ap Vim P
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donde:
C
Am
Ap
Vip
Vim
Cp
Vf
V
=
=
=
=
=
=
=
=
Concentración del plaguicida en la muestra (ppm)
Área del pico del plaguicida en la muestra
Área del pico del plaguicida en el patrón
Volumen de inyección del patrón (L)
Volumen de inyección de la muestra (L)
Concentración del plaguicida en la disolución patrón (ppm)
Volumen de aforo final (mL)
Volumen de la muestra (mL)
6. RESULTADOS EXPERIMENTALES
PLAGUICIDA
IDENTIFICADO
CONCENTRACION, ppb
Dimetoato
Terbutiazina
Oxifluorfen
Fenitrotion
Metidation
Nota: Adjuntar los cromatogramas obtenidos.
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Práctica 1. Determinación de residuos de plaguicidas en aguas
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Práctica 1. Determinación de residuos de plaguicidas en aguas
7. CONCLUSIONES
(Tener en cuenta la normativa sobre residuos de plaguicidas en aguas de consumo
público)
8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Navarrete, P. et al. (1998). “Movimiento de plaguicidas en la zona no saturada.
Aplicación en una zona experimental de Castellón”. Plaguicidas. Aspectos
ambientales, analíticos y ambientales pp. 47-62. Ed. I. Morell y L. Candela
Hernández, F., Beltrán, J., Sancho, J. V. (1991). “Study of multiresidue methods for
the determination of selected pesticides in groundwater”.3rd Workshop on
Chemistry and Fate of Modern Pesticides. Bilthoven (RIVM). The Nederlands.
September, pp. 4-6.
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1. INTRODUCCIÓN PRÁCTICA 1.- DETERMINACIÓN DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS