Punto de fusión

INSTITUTO MANUEL BELGRANO
QUÍMICA DEL CARBONO
6° año Ciencias Naturales.
Ciclo lectivo 2015
TRABAJO PRÁCTICO DE LABORATORIO N°1
PUNTO DE FUSIÓN.
Integrantes del
grupo:______________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
Fecha de realización:_________________
Grilla de evaluación. (Solo completar nombre de los alumnos)
Alumno Alumno Alumno Alumno Alumno Alumno
Desempeño e informe
Parcial de laboratorio
Nota final
1
Indicadores de corrección del
TP Desempeño e informe - 3 puntos
Parcial - 7 puntos
Puntualidad, participación, cumplimiento
de consignas y de las normas de seguridad.
Presentación, redacción, vocabulario
específico.
Redacción, vocabulario específico, marco
conceptual apropiado
Objetivos:


Determinar el punto de fusión de una sustancia utilizando el dispositivo
adecuado.
Verificar la pureza de una sustancia a partir de su punto de fusión.
Consideraciones teóricas:
Definición
El punto de fusión (pf) normal de un sólido cristalino es la temperatura a la cual dicho sólido se
transforma en líquido bajo presión atmosférica. En otras palabras, es la temperatura a la cual
coexisten el estado sólido y líquido, bajo una presión externa de 1 atm, con lo cual se deduce que
coincide con el punto de solidificación normal.
Fusión de un cristal a nivel submicroscópico
En el estado sólido, las partículas ocupan posiciones fijas en el espacio, en una disposición
ordenada y compacta. No obstante, aún a bajas temperaturas, realizan un movimiento vibratorio
alrededor de la posición en la que se hallan. Con la entrega de calor al sistema, las partículas
aumentan su energía cinética promedio, lo que se traduce en una amplitud vibratoria mayor. A
una determinada temperatura, estas oscilaciones alcanzan una amplitud tal que el sólido
empieza a deformarse y algunas partículas tienen la energía necesaria para lograr movilidad,
habiendo vencido las fuerzas de atracción entre ellas. A partir de este momento, comienza el
proceso de fusión del cristal y aparece la fase líquida, una fase más desordenada, donde las
partículas fluyen libremente. Durante el cambio de estado, toda entrega de calor suministrado al
sistema contribuye a vencer las interacciones atractivas entre las partículas restantes, sin
aumentar la energía cinética. Es por ello que durante la fusión la temperatura del sistema se
mantiene constante en un único valor. Una vez que el sólido desaparece por completo, y, por lo
tanto, sólo existe una fase líquida, el suministro de calor implica un aumento de la energía
cinética de las moléculas, que se manifiesta como un incremento en la temperatura del sistema.
Influencia de la presencia de impurezas
La presencia de impurezas en un sólido genera que la fusión del cristal suceda ahora en un rango
de temperatura que se ubicará por debajo del punto de fusión de la sustancia pura y cuya
amplitud dependerá de la concentración de la impureza1. Para que esto ocurra es necesario que
la misma sea soluble en la fase fundida.
En la Figura 1 se observan tres recipientes con sólidos. En el A hay un sólido puro, cuyas
partículas se representan con esferas blancas, que funde a una temperatura pfA. En el recipiente
B, el sólido está impurificado con partículas representadas con esferas negras. Dado que las
impurezas interactúan con las moléculas del sólido (fuerzas de atracción), el sistema se
encuentra más desordenado que en el caso A por lo cual es preciso entregar menos energía para
lograr deformar y fundir el cristal. Por lo tanto, la fusión comenzará a una temperatura pfB,
menor a pfA. En el recipiente C, la impureza no interactúa con las moléculas del sólido original y
por lo tanto no induce ningún tipo de desorden. En este caso, la impureza no será soluble en la
fase fundida y la temperatura de fusión del sólido será pfC = pfA.
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Figura 1. A) Sólido puro. B) Sólido con impureza soluble en fase fundida. C) Sólido con impureza
insoluble en fase fundida.
Cuando se trabaja con sustancias orgánicas, la presencia de una impureza orgánica o
pequeñas cantidades de agua en el sólido puede influir en gran medida sobre el punto de
fusión medido.
Consideraciones experimentales
El punto de fusión como criterio de pureza
El punto de fusión es único para cada sustancia y puede ser determinado con tanta precisión
como permita la técnica y el instrumental de laboratorio utilizado. Al realizar las mediciones
experimentalmente se obtienen valores dentro de un pequeño rango dado por la graduación del
termómetro (entre 0,5 y 1 °C).
Si la sustancia está impurificada, el punto de fusión se produce siempre dentro de un rango, que
ge-neralmente es mayor a 2 °C, y está por debajo del punto de fusión en estado puro. Por ello, las
sucesivas purificaciones de una sustancia orgánica pueden controlarse por su punto de fusión,
ya que cuanto más nítido y estrecho sea el rango, más pura puede considerarse.
El punto de fusión como criterio de identificación
Una vez que se determinó que una sustancia es pura, se puede recurrir a tablas de punto de
fusión de compuestos orgánicos. Dado que más de una sustancia puede poseer el mismo punto
de fusión, se lleva a cabo la técnica denominada Punto de fusión mezcla para poder identificar a
la sustancia incógnita.
El Punto de fusión mezcla consiste en mezclar la sustancia de identidad desconocida con
muestras puras de los distintos compuestos que poseen idéntico punto de fusión, en proporción
9:1 u 8:2. En el caso en que la muestra incógnita y la sustancia conocida coincidan, el punto de
fusión no cambiará y tendrá un rango pequeño. En caso contrario, la sustancia adicionada
actuará como impureza, con lo que el punto de fusión disminuirá y el rango de fusión será más
amplio.
Determinación del punto de fusión
Método del tubo capilar
Es el método más utilizado para determinar el punto de fusión de una muestra.
Se utilizan pequeños tubos de vidrio de paredes finas y 6 a 8 mm de diámetro, llamados tubos
capilares. Para la toma del punto de fusión los mismos deben ser cargados con la muestra sólida
de acuerdo con los siguientes pasos:
1) Se sella el tubo capilar por un extremo, colocándolo horizontalmente en la llama y rotándolo
lentamente, con la precaución de no formar un bulbo de vidrio demasiado grueso.
2) Se coloca una pequeña porción de la sustancia seca en un plato poroso y se pulveriza con la
ayuda de una espátula, formando un montículo. (En caso de no estar completamente seca, el
plato poroso contribuirá a su secado).
3) Se apoya el extremo abierto del tubo capilar sobre este montículo, introduciendo de esta
manera el sólido, y luego se invierte y se golpea suavemente el extremo cerrado del tubo en la
mesa para hacer bajar la muestra. Este proceso se repite hasta que se forme en el fondo del
capilar una masa compacta de 2-3 mm de altura. Es importante que la parte externa del tubo
quede completamente limpia.
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En la Figura 2 se observa el dispositivo más sencillo para tomar el punto de fusión. Consiste en
un balón de cuello largo, conocido como balón Kjeldhal, que se llena con un fluido calefactor
(generalmente, glicerina)
La función de este fluido es suministrarle calor a la muestra de manera gradual y homogénea,
evitando así una posible descomposición o rápida fusión por calentamiento excesivo. Para medir
la temperatura del baño y así tomar el punto de fusión, se emplea un termómetro que se fija por
medio de un tapón, al cual se le ha practicado una ranura para permitir ver la escala del
instrumento, así como permitir la libre expansión de aire y liberación de gases. Los capilares se
introducen por los tubos laterales y se ponen en contacto con el bulbo del termómetro. En caso
de que el balón no posea tubos laterales, el capilar se puede adosar al mismo termómetro con
una banda elástica.
Con el objeto de establecer aproximadamente el punto de fusión, en una primera instancia, se
calienta rápidamente. Para una segunda determinación, con un nuevo capilar y una vez enfriado
el baño, se efectúa un calentamiento rápido hasta unos 20 °C por debajo del punto de fusión
medido previamente, siguiendo con una velocidad de calentamiento baja -de aproximadamente
2 °C/minuto hasta que la sustancia funda (durante la fusión retirar el mechero para evitar un
sobrecalentamiento).
Dado que el termómetro en realidad mide la temperatura del baño y no la de la muestra dentro
del capilar, se deben tomar ciertas precauciones para minimizar el error en la determinación. La
transferencia de calor debe ocurrir de manera homogénea y lenta, asegurando el equilibrio
térmico entre el sólido y el fluido calefactor.
Es conveniente observar la fusión con la ayuda de una lupa y una linterna ubicada lateralmente.
Para el registro del punto de fusión medido, se anota la temperatura en que la sustancia
comienza a fundir y aquella en que la fase sólida ha desaparecido totalmente.
El fluido calefactor debe cumplir ciertos requisitos. Debe ser un líquido translúcido y viscoso con
punto de ebullición alto (mayor al punto de fusión a medir) y no reactivo con el vidrio. Es
recomendable además que tenga bajo costo, no contaminante, no corrosivo y poco reactivo en
general. El baño de glicerina cumple con todas estas condiciones y puede usarse hasta 160 °C, su
punto de inflamabilidad. Si es necesario de-terminar temperaturas más elevadas, se puede
emplear ácido sulfúrico (hasta 220 °C, pues corre el riesgo de que hierva y salte violentamente)
o una mezcla de ácido sulfúrico-sulfato de potasio 7:3, con lo que llega a 325 °C.
Bibliografía
Galagovsky Kurman, Lydia (1999). Química Orgánica, Fundamentos teórico-prácticos para
laboratorio. Buenos Aires: Eudeba. Capítulo VI.
L.; Pouchan, M.; Servant, R.; Sileo, M. (1994). Temas de Química General, Versión ampliada.
Buenos Aires: Eudeba.
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Figura 2.
Esquema de equipos de determinación de punto de fusión . Extraido y adaptado
de Galagovsky Kurman, Lydia R. (1990) Química Orgánica. Fudamentos Teórico
prácticos para el laboratorio. EUDEBA: Buenos Aires
Química en contexto: rutas congeladas
En algunos lugares, la temperatura puede descender a valores menores a 0 °C en ciertas épocas o
incluso en la mayoría del año. Debido a nevadas o lluvias que al darse a temperaturas tan bajas congelan el agua de la
lluvia, se forman capas de nieve y hielo, que resultan particularmente peligrosas en rutas, autopistas y pistas de
aeropuertos. La presencia de hielo puede provocar pérdida de adherencia haciendo que los vehículos deslicen y sea
muy difícil la frenada y la maniobrabilidad.
Dado que el punto de fusión de una sustancia pura es mayor que cuando se adiciona un
soluto a la fase fundida, se vierte sal en las carreteras heladas (generalmente, cloruro de sodio, NaCl). De esta manera,
se forma una solución de agua y sal que no se congela a 0 °C sino a temperaturas más bajas, disolviéndose el hielo y
quedando agua salada que no congelará a menos que desciendan mucho las temperaturas.
5
Guía de estudio
1. Defina punto de fusión normal.
2. Describa desde el punto de vista submicroscópico la fusión de un cristal.
3. Explique por qué durante la fusión de un sólido la temperatura permanece constante.
4. ¿Cómo influye la presencia de impurezas sobre el punto de fusión? ¿Cualquier tipo de
impureza produce ese efecto? Justifique.
5. ¿Por qué el punto de fusión es una técnica útil para determinar si una sustancia se encuentra
pura?
6. ¿El punto de fusión se puede utilizar por sí mismo como criterio de identificación? ¿Por qué?
7. Describa la técnica llamada Punto de fusión mezcla.
8. Realice un dibujo del balón Kjeldhal (similar al que se halla en la bibliografía) con referencias
de los elementos del esquema. Indique en el mismo dibujo la función de cada componente
referido.
9. Enumere los pasos a seguir para cargar un capilar.
10. ¿Por qué durante la toma de punto de fusión el calentamiento debe ser gradual?
11. ¿Por qué la sustancia a la cual se le toma el punto de fusión debe estar seca?
12. Indique la función del fluido calefactor (glicerina).
13. ¿Qué requisitos debe cumplir el fluido calefactor?
14. ¿Por qué no debe calentar la glicerina por encima de 160 °C? ¿Qué otras sustancias y/o
mezclas de sustancias puede utilizar en reemplazo de la glicerina?
Parte experimental
Materiales
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Reactivos
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Determinación de punto de fusión de una sustancia
1. Se le proveerá una muestra de una sustancia. Anote las características de la muestra.
2. Cierre un capilar y cárguelo con la sustancia entregada por el docente a cargo.
3. Sujete el capilar al termómetro mediante una banda elástica y coloque el termómetro en el
balón dejando el bulbo y la muestra completamente inmersos.
4. Comience a calentar observando cuidadosamente la muestra en el capilar.
Anote el rango de fusión y realice una segunda
determinación con un nuevo capilar.
Primera determinación, ( ____,___ )°C
°C:
Segunda determinación, ( ____,____ )°C
°C:
¿Puede asegurar que la muestra es pura? ¿Por qué?
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Cuestionario
¿Cómo afecta a la determinación del punto de fusión trabajar bajo las siguientes condiciones
experimentales? Justifique.
 Uso de un capilar de paredes gruesas.
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 Calentamiento apresurado del balón.
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 Mucha cantidad de muestra dentro del capilar.
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Conclusiones
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