i.instrucciones generales

DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES
PROTOCOLO PARA LA
PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA
630-Q021-0056-PA, Compuestos volátiles orgánicos
Abril, 2006
630-Q021-0056-PA
Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241
Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569
DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES
INDICE
GENERALIDADES
I. INSTRUCCIONES GENERALES
II. INSTRUCCIONES DE MEDICIÓN
III. CAPTURA DE RESULTADOS
630-Q021-0056-PA
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DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES
GENERALIDADES
Del grupo de compuestos volátiles orgánicos utilizados comúnmente para monitorear la
calidad del agua, en ésta comparación se han seleccionado 5 de ellos: benceno,
tolueno, etilbenceno, o-xileno, m-xileno y p-xileno. Los analitos se encuentran
contenidos en metanol.
Esta prueba tiene como objetivo principal, evaluar la competencia técnica de los
participantes para la medición de los compuestos orgánicos volátiles descritos y
conocer el proceso que utilizan para estimar la incertidumbre en sus mediciones.
Los resultados obtenidos por los participantes, serán comparados contra valores
asignados por el CENAM.
I.
INSTRUCCIONES GENERALES
IDENTIFICACIÓN DE LAS AMPOLLETAS
Cada participante recibirá dos ampolletas conteniendo la muestra de estudio. Cada
ampolleta contiene aproximadamente 1.2 mL de la disolución de metanol que incluye
benceno, tolueno, etilbenceno, o-xileno, m-xileno y p-xileno.
La concentración de los analitos se encuentra entre 1 µg/g y 50 µg/g.
Las ampolletas deben conservarse lejos de la luz solar, a temperaturas de 30 °C o
menores, las muestras no deben refrigerarse ó congelarse.
En el Formato 1, capturar el número de identificación de cada ampolleta, que
corresponda a la clave de la prueba de aptitud en la que esté participando.
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II.
INSTRUCCIONES DE MEDICIÓN
Designar a las personas que realizarán las mediciones analíticas.
PRUEBA 630-Q021-0056-PA, Compuestos Volátiles Orgánicos
1.
La medición de los compuestos volátiles orgánicos deberá realizarse con los
métodos de rutina empleados por cada uno de los laboratorios participantes.
2.
En el Formato 2 escriba los datos de los materiales de referencia o sustancias
químicas, utilizadas en la preparación de las disoluciones de referencia de cada
analito tales como: el disolvente, la fuente o marca comercial, la concentración,
las unidades de concentración y la incertidumbre. Prepare la cantidad de
disoluciones de referencia que acostumbra utilizar para cada uno de los analitos.
3.
En el Formato 3 escriba el nombre del instrumento analítico y los parámetros de
operación empleados en la medición del analito. Indique las condiciones
experimentales, el proceso de cuantificación y la concentración o
concentraciones de cada una de las disoluciones de referencia empleadas para
la cuantificación de los compuestos.
4.
La medición de las muestras deberá realizarse en dos días, seleccionando una
ampolleta para cada día. De cada ampolleta deberán prepararse tres
submuestras y cada submuestra deberá medirse por triplicado.
5.
En el Formato 4 escriba los resultados obtenidos en su proceso de medición, el
valor de la media calculado a partir de los resultados obtenidos, el valor de la
incertidumbre y el factor de cobertura.
Los resultados deberán ser reportados en microgramos por gramo (g/g).
6.
Es importante hacer notar que los resultados deberán reportarse con todas las
cifras decimales significativas que usted considere.
7.
Los resultados deberán ser enviados a más tardar el 26 de Mayo de 2006.
8.
El informe será publicado a través de la página Web del CENAM 26 de
septiembre de 2006.
9.
Cualquier duda al respecto favor de contactar a el Ing. Heriberto Rodríguez
([email protected]). Si usted necesitara información adicional ó tuviera
problemas con las muestras por favor contacte a la Q. en A. Judith Sainz Uribe
([email protected]).
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III.
1.
CAPTURA DE RESULTADOS
El acceso a la captura de resultados correspondiente a la prueba de aptitud
técnica es mediante la siguiente dirección electrónica:
http://www.cenam.mx/PAT/acceso.asp
Para poder comenzar con la captura de resultados es necesario que proporcione
su código y contraseña (los cuales fueron entregados junto con la muestra) y
presione el botón Acceso.
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2.
A continuación aparecerá el menú principal en el cual se listan las pruebas de
aptitud en las que su laboratorio se encuentra inscrito.
Dentro de este menú haga clic en el botón Capturar correspondiente a la prueba de
aptitud técnica 630-Q021-0056-PA, Compuestos Volátiles Orgánicos.
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3.
Una vez que ha tenido acceso a la captura se mostrará un menú que indica
cuales son los formatos que conforman la prueba de aptitud técnica y su estado.
El llenado de los formatos debe de ser efectuado en orden ascendente, por lo
que deberá comenzar presionando el botón Almacenar correspondiente al
Formato 1.
Si desea regresar al menú principal presione el botón Cerrar.
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4.
Dentro del Formato 1 se debe capturar solamente el número de ampolletas.
Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos presione
el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón
Cancelar para que la información no sea almacenada.
A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos
correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q021-0056-PA,
Compuestos Volátiles Orgánicos, para proseguir con la captura presione el botón
Almacenar correspondiente al Formato 2.
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5.
En el Formato 2 se debe de capturar la información de los materiales de
referencia o sustancias químicas, utilizadas en la preparación de las
disoluciones de referencia
Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos presione
el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón
Cancelar para que la información no sea almacenada.
A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos
correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q021-0056-PA,
Compuestos Volátiles Orgánicos, para proseguir con la captura presione el botón
Almacenar correspondiente al Formato 3.
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6.
Dentro del Formato 3 se captura la información correspondiente al
procedimiento de medición y de cuantificación empleados.
Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos presione
el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón
Cancelar para que la información no sea almacenada.
A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos
correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q021-0056-PA,
Compuestos Volátiles Orgánicos, para proseguir con la captura presione el botón
Almacenar correspondiente al Formato 4.
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7.
Dentro del Formato 4 se capturan los resultados obtenidos al realizar la
medición de las muestras recibidas.
Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos presione
el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón
Cancelar para que la información no sea almacenada.
A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos
correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q021-0056-PA,
Compuestos Volátiles Orgánicos.
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8.
Si desea efectuar algún cambio en la información previamente capturada debe
presionar el botón Modificar correspondiente al formato que desea cambiar.
A continuación aparecerá el formato con la información previamente capturada,
en este momento puede realizar las correcciones necesarias.
Una vez que ha realizado las correcciones correspondientes presione el botón
Guardar para que los cambios sean realizados, de lo contrario presione el botón
Cancelar para omitir dichas modificaciones.
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9.
Una vez finalizada la captura de todos los formatos se tiene que efectuar el
envío de dicha información, para realizar esto hay que presionar el botón Enviar
que se encuentra en el menú de formatos.
Es importante mencionar que una vez enviados los datos, NO se podrá realizar
ningún tipo de modificación, por lo que es importante verificar los datos antes de
ser enviados.
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10.
Después de haber presionado el botón Enviar aparecerá el menú principal en el
que se listan las pruebas de aptitud técnica en la que su laboratorio se encuentra
inscrito.
Si desea corroborar que sus datos han sido enviados podrá observar la leyenda
“Datos enviados” en la sección correspondiente a la prueba de aptitud técnica
630-Q021-0020-PA, Compuestos Volátiles Orgánicos.
Para finalizar con la captura de los resultados basta con presionar el botón
Cerrar para que su sesión de usuario se de por terminada.
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