DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES PROTOCOLO PARA LA PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA 630-Q021-0056-PA, Compuestos volátiles orgánicos Abril, 2006 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES INDICE GENERALIDADES I. INSTRUCCIONES GENERALES II. INSTRUCCIONES DE MEDICIÓN III. CAPTURA DE RESULTADOS 630-Q021-0056-PA 3 3 4 5 Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES GENERALIDADES Del grupo de compuestos volátiles orgánicos utilizados comúnmente para monitorear la calidad del agua, en ésta comparación se han seleccionado 5 de ellos: benceno, tolueno, etilbenceno, o-xileno, m-xileno y p-xileno. Los analitos se encuentran contenidos en metanol. Esta prueba tiene como objetivo principal, evaluar la competencia técnica de los participantes para la medición de los compuestos orgánicos volátiles descritos y conocer el proceso que utilizan para estimar la incertidumbre en sus mediciones. Los resultados obtenidos por los participantes, serán comparados contra valores asignados por el CENAM. I. INSTRUCCIONES GENERALES IDENTIFICACIÓN DE LAS AMPOLLETAS Cada participante recibirá dos ampolletas conteniendo la muestra de estudio. Cada ampolleta contiene aproximadamente 1.2 mL de la disolución de metanol que incluye benceno, tolueno, etilbenceno, o-xileno, m-xileno y p-xileno. La concentración de los analitos se encuentra entre 1 µg/g y 50 µg/g. Las ampolletas deben conservarse lejos de la luz solar, a temperaturas de 30 °C o menores, las muestras no deben refrigerarse ó congelarse. En el Formato 1, capturar el número de identificación de cada ampolleta, que corresponda a la clave de la prueba de aptitud en la que esté participando. 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES II. INSTRUCCIONES DE MEDICIÓN Designar a las personas que realizarán las mediciones analíticas. PRUEBA 630-Q021-0056-PA, Compuestos Volátiles Orgánicos 1. La medición de los compuestos volátiles orgánicos deberá realizarse con los métodos de rutina empleados por cada uno de los laboratorios participantes. 2. En el Formato 2 escriba los datos de los materiales de referencia o sustancias químicas, utilizadas en la preparación de las disoluciones de referencia de cada analito tales como: el disolvente, la fuente o marca comercial, la concentración, las unidades de concentración y la incertidumbre. Prepare la cantidad de disoluciones de referencia que acostumbra utilizar para cada uno de los analitos. 3. En el Formato 3 escriba el nombre del instrumento analítico y los parámetros de operación empleados en la medición del analito. Indique las condiciones experimentales, el proceso de cuantificación y la concentración o concentraciones de cada una de las disoluciones de referencia empleadas para la cuantificación de los compuestos. 4. La medición de las muestras deberá realizarse en dos días, seleccionando una ampolleta para cada día. De cada ampolleta deberán prepararse tres submuestras y cada submuestra deberá medirse por triplicado. 5. En el Formato 4 escriba los resultados obtenidos en su proceso de medición, el valor de la media calculado a partir de los resultados obtenidos, el valor de la incertidumbre y el factor de cobertura. Los resultados deberán ser reportados en microgramos por gramo (g/g). 6. Es importante hacer notar que los resultados deberán reportarse con todas las cifras decimales significativas que usted considere. 7. Los resultados deberán ser enviados a más tardar el 26 de Mayo de 2006. 8. El informe será publicado a través de la página Web del CENAM 26 de septiembre de 2006. 9. Cualquier duda al respecto favor de contactar a el Ing. Heriberto Rodríguez ([email protected]). Si usted necesitara información adicional ó tuviera problemas con las muestras por favor contacte a la Q. en A. Judith Sainz Uribe ([email protected]). 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES III. 1. CAPTURA DE RESULTADOS El acceso a la captura de resultados correspondiente a la prueba de aptitud técnica es mediante la siguiente dirección electrónica: http://www.cenam.mx/PAT/acceso.asp Para poder comenzar con la captura de resultados es necesario que proporcione su código y contraseña (los cuales fueron entregados junto con la muestra) y presione el botón Acceso. 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES 2. A continuación aparecerá el menú principal en el cual se listan las pruebas de aptitud en las que su laboratorio se encuentra inscrito. Dentro de este menú haga clic en el botón Capturar correspondiente a la prueba de aptitud técnica 630-Q021-0056-PA, Compuestos Volátiles Orgánicos. . 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES 3. Una vez que ha tenido acceso a la captura se mostrará un menú que indica cuales son los formatos que conforman la prueba de aptitud técnica y su estado. El llenado de los formatos debe de ser efectuado en orden ascendente, por lo que deberá comenzar presionando el botón Almacenar correspondiente al Formato 1. Si desea regresar al menú principal presione el botón Cerrar. 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES 4. Dentro del Formato 1 se debe capturar solamente el número de ampolletas. Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos presione el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón Cancelar para que la información no sea almacenada. A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q021-0056-PA, Compuestos Volátiles Orgánicos, para proseguir con la captura presione el botón Almacenar correspondiente al Formato 2. 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES 5. En el Formato 2 se debe de capturar la información de los materiales de referencia o sustancias químicas, utilizadas en la preparación de las disoluciones de referencia Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos presione el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón Cancelar para que la información no sea almacenada. A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q021-0056-PA, Compuestos Volátiles Orgánicos, para proseguir con la captura presione el botón Almacenar correspondiente al Formato 3. 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES 6. Dentro del Formato 3 se captura la información correspondiente al procedimiento de medición y de cuantificación empleados. Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos presione el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón Cancelar para que la información no sea almacenada. A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q021-0056-PA, Compuestos Volátiles Orgánicos, para proseguir con la captura presione el botón Almacenar correspondiente al Formato 4. 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES 7. Dentro del Formato 4 se capturan los resultados obtenidos al realizar la medición de las muestras recibidas. Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos presione el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón Cancelar para que la información no sea almacenada. A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q021-0056-PA, Compuestos Volátiles Orgánicos. 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES 8. Si desea efectuar algún cambio en la información previamente capturada debe presionar el botón Modificar correspondiente al formato que desea cambiar. A continuación aparecerá el formato con la información previamente capturada, en este momento puede realizar las correcciones necesarias. Una vez que ha realizado las correcciones correspondientes presione el botón Guardar para que los cambios sean realizados, de lo contrario presione el botón Cancelar para omitir dichas modificaciones. 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES 9. Una vez finalizada la captura de todos los formatos se tiene que efectuar el envío de dicha información, para realizar esto hay que presionar el botón Enviar que se encuentra en el menú de formatos. Es importante mencionar que una vez enviados los datos, NO se podrá realizar ningún tipo de modificación, por lo que es importante verificar los datos antes de ser enviados. 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DE MATERIALES 10. Después de haber presionado el botón Enviar aparecerá el menú principal en el que se listan las pruebas de aptitud técnica en la que su laboratorio se encuentra inscrito. Si desea corroborar que sus datos han sido enviados podrá observar la leyenda “Datos enviados” en la sección correspondiente a la prueba de aptitud técnica 630-Q021-0020-PA, Compuestos Volátiles Orgánicos. Para finalizar con la captura de los resultados basta con presionar el botón Cerrar para que su sesión de usuario se de por terminada. 630-Q021-0056-PA Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241 Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569