COMPARACION DE MASA ENTRE DIECINUEVE LABORATORIOS SECUNDARIOS ACREDITADOS ANTE EL SNC COORDINADO POR EL CENAM Jorge Nava Martínez, Felix Pezet Sandoval.- Centro Nacional de Metrologia km 4,5 carretera a los Cués, el Marques, Qro. México. e-mail: [email protected] , [email protected] Resumen: Uno de los objetivos de la coordinó esta comparación. Doce pesas en División de Metrologia de Masa y total fueron utilizadas (valores nominales: Densidad del CENAM es la diseminación 10 g, 50 g, 200 g, 1 kg, 5 kg y 20 kg), de de la unidad de masa, partiendo del las cuales se enviaron a cada laboratorio kilogramo prototipo No. 21 hacia la de acuerdo al grupo de la ronda de industria, a través de los laboratorios comparación. El objetivo fue determinar secundarios de masa acreditados ante el el valor convencional de masa de las SNC (Sistema Nacional de Calibración). pesas VCM1 con la mejor incertidumbre Se precisa en consecuencia, que los que el laboratorio pueda evaluar, se laboratorios proporcionen debería determinar la corrección por el resultados confiables de acuerdo con el empuje del aire utilizando el volumen o la nivel de exactitud en el que fue acreditado densidad de las pesas. Los participantes o mejor. Una de las mejores formas de entregaron un informe con las siete demostrar lo anterior es participar en determinaciones del VCM de las pesas. rondas de comparación. En esta que se Algunos organizo fue promovida por el SNC mostraron capacidad para poder calibrar conjuntamente con el CENAM; en ella pesas con incertidumbre correspondiente a participaron 19 laboratorios y el CENAM la clase E2. Fueron encontradas algunas secundarios laboratorios participantes que fungió como laboratorio piloto que 1 1 VCM Valor Convencional de Masa R33 OIML dificultades para la evaluación de la Alcanzar la uniformidad de las incertidumbre, así como en el manejo de mediciones de esta magnitud entre las pesas. Los cambios en los VCM los pueden ser atribuidos al incorrecto manejo nacional de Calibración. laboratorios del Sistema de estas pesas. Detectar posibles errores 1 Introducción sistemáticos en sus sistemas de medición. Debido a la necesidad de comprobar confiabilidad en las mediciones de los Confirmar la capacidad técnica de laboratorios secundarios acreditados ante los laboratorios participantes. el SNC el Centro Nacional de Metrologia (CENAM) sugirió llevar a cabo una Los laboratorios participantes son: comparación en masa además de brindar la oportunidad de comprobar sus patrones de masa bajo condiciones de Casa Mario Padilla, SA de CV (CMP).* comparación. Con el auspicio del SNC se promovió esta comparación. Objetivos: Masstech, SA de CV. Bayer de México, SA de CV.**2 Farmacéuticos Lakeside, SA de CV. Diseminar la unidad de masa a INSCO de México, SA de CV. nivel nacional en forma confiable. 2 *No existe actualmente ** No esta acreditado 2 Centro de Investigación y y Querétaro, AC (CIATEQ), Unidad C.V. (CVC). Básculas y Sistemas Electrónicos, SA de CV (BYSESA). Comisión Federal de Electricidad, Servicio de Básculas, Raymundo Rivera Rosas (RRR). Centro de Ingeniería y Desarrollo Industrial (CIDESI). Validaciones Calibraciones de México, SA de LAPEM. de Asistencia Técnica del Estado de Aguascalientes. Centro GIEC-CFE. Centro de Investigación y Asesoría Tecnológica en Cuero y Calzado, Los resultados de los participantes fueron AC (CIATEC). verificados Instituto Mexicano del Petróleo Recomendación (IMP). OIML. de acuerdo Internacional con la R111 Básculas Revuelta Maza, SA de 2 Programa de Medición C.V. (BRM). Nacional de Conductores Las pesas fueron elegidas tomando en Eléctricos, SA de CV (NACEL). cuenta los alcances de acreditamiento de Asesores Empresariales los laboratorios participantes. La tabla 1 Mexicanos, SC. muestra los números de identificación las IMPROS, SA de CV. Técnicos Asociados Electrónicas, SA pesas y los valores nominales asignados a Básculas de cada laboratorio y como se desarrollo la CV ronda de calibraciones: (TABESA). 3 Tabla 1 Pesas asignadas a los laboratorios Determinaron el valor convencional de participantes masa y realizaron corrección por empuje y desarrollo de las comparaciones: del aire. 1052 (10 g) y 1055 (200 g) CENAM CMP Masstech CENAM LAPEM CENAM 3. Desarrollo 1051 (10 g) y 1054 (200 g) CENAM INSCO CIATEQ CENAM BAYER LAKESIDE CENAM Cada uno de los laboratorios efectuo siete determinaciones 1075 (10 g) y 1076 (200 g) CENAM CIDESI CIATEC CENAM VMC preferentemente en siete días diferentes 1053 (50 g) y 1056 (200 g) CENAM GIEC RRR CENAM NACEL ASESORES CENAM 1057 (1 kg) y 701213 (5 kg) CENAM IMP BRM del utilizando el método de substitución doble PXXP (P Patrón, X Pesa a calibrar). CENAM Para la evaluación de estos resultados fue 71012661 (5 kg) y 71012661 (20 kg) CENAM IMPROS TABE- CENAM SA BYSESA CVC RRR CENAM requerida la siguiente información: - Estas pesas fueron calibradas con patrones VMC e incertidumbre de los de trabajo del CENAM antes y después de patrones que referencia y pesa de sensibilidad). dos laboratorios realizaran sus utilizados (Patrón de mediciones. Los laboratorios participantes - llevaron a cabo las mediciones; se Especificaciones de recomendo limpiar las pesas, solamente instrumentos utilizando brochas de pelo suave utilizados (instrumento para pesar, para barómetro, remover el polvo o alguna pelusa. termómetro). 4 de los medición higrómetro y 4. Implementación m = 200 g ( 1054) 0.04 0.005 0.02 m/mg m/mg m = 10 g (1051) 0.01 0 -0.005 -0.01 0 -0.02 -0.04 1 En Julio de 1997 CENAM comenzó con 2 3 1 2 No. de recalibracion m = 200 g (1076) m = 10 g (1075) las mediciones para las 12 pesas utilizados 0.3 0.015 0.2 m/mg m/mg 0.01 en esta comparación, los laboratorios 0.005 0 -0.005 0.1 0 -0.1 -0.01 -0.2 -0.015 -0.3 REC1 REC2 REC1 m = 50 g (1053) m = 200 g (1056) 0.015 0.04 m/mg m/mg 0.01 llevar estas pesas al laboratorio siguiente REC2 No. de recalibracion No. de recalibracion participantes se harían responsables de 3 No. de recalibracion 0.005 0 -0.005 0.02 0 -0.02 -0.01 -0.04 -0.015 REC1 REC2 con la finalidad de garantizar el buen REC1 REC3 REC2 REC3 No. de recalibracion No. de recalibracion m = 5 kg (701213) m = 1 kg (1057) 7 0.2 5 0.1 m/mg m/mg resguardo de las pesas. Dos semanas 0 -0.1 3 1 -1 -3 -5 aproximadamente se llevarían -7 -0.2 cada REC1 REC1 REC2 m = 20 kg (71012661) m = 5 kg (71012661 CA) laboratorio en realizar sus mediciones y REC2 No. de recalibracion No. de recalibracion 40 1710 entregar las pesas al laboratorio siguiente. m/mg m/mg 30 1705 1700 1695 20 10 0 -10 -20 -30 1690 REC1 REC2 REC1 REC3 REC2 REC3 No. de recalibracion No. de recalibracion Debido a problemas de retraso esta Figura 1.Variaciones observadas en VMC comparación se llevo un total de 12 entre las calibraciones realizadas por el meses. CENAM de las diferentes pesas utilizadas en la comparación m = md – mi al inicio de la Las calibraciones de estas pesas al inicio y ronda y al termino de dos comparaciones de a lo largo de la ronda de comparación, los laboratorios (m/mg = m en mg). fueron realizadas con patrones de trabajo del CENAM y las variaciones en masa Como se podrá observar en la Figura 1 los convencional se muestran en la fig. 1 Valores de Masa Convencional obtenidos m = 10 g (1052) m = 200 g (1055) en las recalibraciones 2 y 3 caen dentro de 0.005 m/mg m/mg 0.01 0 0.01 la -0.005 incertidumbre que determinó el -0.04 -0.01 1 2 No. de recalibracion 3 Medición 1 Medición 2 Medición 3 No. de recalibracion CENAM. Para la pesa de 20 kg existe una 5 variación sustancial que aparentemente La figura 2. (Anexo 1), muestra los puede ser atribuida al mal manejo de los resultados de las calibraciones de las laboratorios participantes. En la mayoría diferentes pesas utilizados por cada de las pesas que se utilizaron en la laboratorio. El eje izquierdo de las comparación al regresar al CENAM gráficas (ordenada) muestra la diferencia presentaban ligeros “rayones” en la base y determinada en la parte superior así como “pequeños laboratorios con respecto al valor de golpes” referencia del CENAM que se muestra en diferentes partes de la superficie. por cada uno de los con su intervalo de incertidumbre en la línea punteada y en el eje de las abscisas 5 Evaluación el laboratorio que realizo las mediciones (Anexo 2. Tabla de los EMT de las pesas La evaluación fue hecha de acuerdo con que participan). los resultados presentados por cada laboratorio participante. Cabe mencionar que todas las mediciones realizadas por los laboratorios 6 Resultados participantes para las pesas de 10 g caen Valor IdentifiNomi- cación nal 10 g 1052 10 g 1051 10 g 1075 50 g 1053 200 g 1055 200 g 1054 200 g 1076 200 g 1056 1 kg 1057 5 kg 701213 5 kg 7101266 20 kg 7101266 VMC 10 g -0,003 3 mg 10 g -0.007 3 mg 10 g -0,01 3 mg 50 g -0,059 mg 200 g -0,367 mg 200 g -0,321 mg 200 g -0,06 mg 200 g -0,172 mg 1 kg -0,03 mg 5 kg -2,5 mg 5 kg 1 701 mg 20 kg 4 749 mg Incertidumbre (k=2) mg 0,0083 0,0083 0,014 0,014 0,038 0,038 0,25 0,038 0,17 6,6 6,6 25 dentro del EMT para la clase E2 (0,060 mg), sin embargo la incertidumbre que declaran es mayor a 1/3 del EMT para esta clase, esto es debido a que para poder calibrar en clase E2 se debe determinar el volumen experimentalmente (por pesada hidrostática o dimensionalmente) excepto 6 para un laboratorio que actualmente esta Para la gráfica de la pesa de 1 kg los acreditado para calibrar pesas en clase E2, laboratorios muestran capacidad para aun cuando existen laboratorios que calibrar en clase F2. evaluaron su incertidumbre mejor o igual que la que el CENAM puede evaluar, los Las gráficas restantes muestran laboratorios LAB-1 a LAB-9, muestran mismos problemas que las anteriores. los capacidad técnica para calibrar en clase F1. En varios casos este tipo de errores también se pueden atribuir a la falta de Para las pesas de 200 g hay laboratorios comprobación de resultados que muestran capacidad para calibrar en (comprobación cruzada), aunque los datos clase E2 con la limitante de que tienen que proporcionados por los laboratorios desarrollar el método de determinación participantes no son suficientes para poder del volumen experimentalmente. determinar con cierta certeza las variaciones encontradas, sin embargo el Para la gráfica de 50 g (1053), dos laboratorio debería volver a revisar sus laboratorios muestran capacidad para calibraciones principalmente su calibrar en clase F1, sin embargo un evaluación de incertidumbre, sobre todo laboratorio evalúa con incertidumbre para aquellos participantes que muestran clase M1 y el restante presenta errores incertidumbre muy pequeñas respecto al sistemáticos que pueden ser atribuidos al CENAM. patrón o a la falta de capacidad para determinar la corrección por empuje del aire. 7 Para las pesas de 10 g, 50 g, 200 g y 1 kg 7 Conclusiones fue determinado inicialmente el volumen Esta comparación en masa ha sido muy por el CENAM con una incertidumbre provechosa, los laboratorios participantes estándar 1 de 0,01 cm3. La contribución han mostrado sus de la incertidumbre debida al empuje del evaluación de incertidumbre además de aire de nuestras pesas, es casi despreciable darse cuenta cuales han sido sus errores o y carencias en su laboratorio, otros han aun cuando los laboratorios técnicas para la la mostrado capacidad para calibrar pesas de densidad del aire con equipo de monitoreo mejor exactitud que las que actualmente ambiental de clase de exactitud no calibran aun cuando tienen que desarrollar adecuada, la incertidumbre del sistema de e implementar el método para determinar medición solo depende básicamente del el volumen experimentalmente. participantes hayan determinado patrón y del método de comparación. Agradecimientos Sin embargo para los patrones de masa de Al personal de la División de Masa y 10 g (1075), 50 g (1076) y los dos Densidad patrones de 5 kg y 20 kg el CENAM no que comparación determino el volumen inicial debido a que contribuyo y los en esta laboratorios de Masstech SA de CV quien ha donado un los patrones de masa son de dos piezas. conjunto de patrones de masa (9 pesas) al Para este caso la corrección y la CENAM para futuras comparaciones e incertidumbre debida a corrección por el investigación, empuje del aire no son despreciables a NACEL por haber facilitado su patrón de masa de 5 kg y Básculas Revuelta Maza por patrones de masa de 5 kg y 20 kg. 8 sus Bibliografía - International Recommendation R111 OIML - International Recommendation R33 OIML - Guide to the expression of Uncertainty in Measurement ISO 1993. S.L. Lewis, W. Bich, R. Schwartz and R. Pendrill. “An Standards of Intercomparison Mass and of Mass Measurement Techniques at 50 g and 10 g, Between Four European National Standards Laboratories” Anexo 1 9 RESULTADOS DE LA COMPARACION 10 g 1052 10 g 1075 0.040 0.030 10 g 1051 m en mg 0.020 0.010 0.000 -0.010 -0.020 -0.030 -0.040 LAB-1 LAB-2 LAB-3 LAB-4 LAB-5 LAB-6 LAB-7 LAB-8 LAB-9 LABORATORIO RESULTADOS DE LA COMPARACION 200 g 1055 200 g 1056 200 g 1076 200 g 1054 0.800 0.600 m en mg 0.400 0.200 0.000 -0.200 -0.400 -0.600 LAB-1 LAB-2 LAB-3 LAB-4 LAB-5 LAB-6 LAB-7 LAB-8 LABORATORIO 10 LAB-9 LAB-10 LAB-11 LAB-12 LAB-13 RESULTADOS DE LA COMPARACION 0.800 m en mg 0.600 50 g (1053) 0.400 0.200 0.000 -0.200 -0.400 -0.600 LAB-10 LAB-11 LAB-13 LAB-12 LABORATORIO RESULTADOS DE LA CALIBRACION 8 6 1 kg (1057) m en mg 4 2 0 -2 -4 -6 LAB-15 LAB-14 LABORATORIO 11 RESULTADOS DE LA COMPARACION 400 300 5 kg 71012661 200 m en mg 100 5 kg 701213 0 -100 -200 -300 -400 -500 LAB-15 LAB-14 LAB-16 LAB-17 LAB-18 LAB-19 LAB-11 LABORATORIO RESULTADOS DE LA COMPARACION 1000 800 20 kg 71012661 m en mg 600 400 200 0 -200 -400 LAB-16 LAB-17 LAB-18 LABORATORIO 12 LAB-19 LAB-11 Anexo 2. Errores Máximos Tolerados de acuerdo con la Recomendación Internacional OIML R 111 Valor nominal E2 0,060 10 g 0,10 50 g 0,30 200 g 1,5 1 kg 7,5 5 kg 30 20 kg F1 0,20 0,30 1,0 5 25 100 en mg F2 M1 0,6 1,0 3,0 15 75 300 M2 M3 2 6 20 3,0 10 30 10 30 100 50 150 500 250 750 2 500 1 000 3 000 10 000 13