ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y
AGROINDUSTRIA
OBTENCIÓN DE MATERIALES COMPUESTOS CON
PROPIEDADES MAGNÉTICAS PARA LA REMOCIÓN DE ZINC A
PARTIR DE RESIDUOS LIGNOCELULÓSICOS
PROYECTO PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERO
QUÍMICO
CHRISTOPHER GABRIEL ASIMBAYA SELLÁN
[email protected]
DIRECTORA: ING. NELLY MARÍA ROSAS LAVERDE, M.Sc.
[email protected]
CO-DIRECTORA: ING. DIANA ENDARA DRANICHNIKOVA, Ph.D.
[email protected]
Quito, junio 2016
© Escuela Politécnica Nacional (2016)
Reservados todos los derechos de reproducción
DECLARACIÓN
Yo, Christopher Gabriel Asimbaya Sellán, declaro que el trabajo aquí descrito es de
mi autoría; que no ha sido previamente presentado para ningún grado o calificación
profesional; y, que he consultado las referencias bibliográficas que se incluyen en
este documento.
La Escuela Politécnica Nacional puede hacer uso de los derechos correspondientes
a este trabajo, según lo establecido por la Ley de Propiedad Intelectual, por su
Reglamento y por la normativa institucional vigente.
_____________________________
Christopher Gabriel Asimbaya Sellán
CERTIFICACIÓN
Certifico que el presente trabajo fue desarrollado por Christopher Gabriel Asimbaya
Sellán, bajo mi supervisión.
___________________________
____________________________
Ing. Nelly Rosas M.Sc.
DIRECTORA DE PROYECTO
Ing. Diana Endara Ph.D.
CO-DIRECTORA DE PROYECTO
AUSPICIO
La presente investigación contó con el auspicio financiero del proyecto (PIMI-14-18),
que se ejecuta en el Departamento de Materiales de la Escuela Politécnica Nacional.
Obtención de Materiales Compuestos con Propiedades Magnéticas para la Remoción de Zinc a partir de Residuos Lignocelulósicos
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Obtención de Materiales Compuestos con Propiedades Magnéticas
para la Remoción de Zinc a partir de Residuos Lignocelulósicos
Resumen: En este trabajo se obtuvieron materiales compuestos a partir de la impregnación de nanopartículas de
magnetita en residuos lignocelulósicos para remover zinc de soluciones sintéticas. Se emplearon como matrices
aserrín de laurel, canelo y eucalipto con tamaños de partícula comprendidos entre 74 y 150 µm. Las nanopartículas
de magnetita se sintetizaron mediante el método de co-precipitación a partir de la disolución de cloruro férrico y
sulfato ferroso en 100 mL de agua purificada a 35 ᵒC con agitación de 1 250 min-1 y atmósfera inerte. Posteriormente,
se añadieron los residuos lignocelulósicos a las mismas condiciones para obtener los compuestos. Mediante
Difracción de Rayos X (DRX) se verificó la obtención de magnetita, mientras que, la presencia de las nanopartículas
en la matriz se confirmó con Espectroscopia Infrarroja por Transformadas de Fourier (FTIR) y Microscopia
Electrónica de Barrido (MEB). Además, mediante Microscopia Electrónica de Transmisión (MET) se determinó que
las nanopartículas presentan diámetros de aproximadamente 20 nm. Los máximos porcentajes de remoción de zinc
correspondientes a 98,95; 98,80 y 97,61 % se alcanzaron con 7 g/L de cada material compuesto, laurel, canelo y
eucalipto, respectivamente. Mientras que, para los residuos lignocelulósicos se obtuvieron remociones de 60,98;
46,01 y 33,31 %. El análisis de las isotermas de adsorción determinó que los compuestos de laurel y canelo se ajustan
al modelo de Freundlich, mientras que, el eucalipto se ajusta al modelo de Langmuir. Además, las capacidades
máximas de remoción de los compuestos de laurel, canelo y eucalipto fueron 28,65; 21,46 y 8,22 mg/g,
respectivamente.
Palabras clave: Residuos lignocelulósicos, nanopartículas de magnetita, materiales compuestos, adsorción.
Zinc Removal Using Magnetic Composite Materials Obtained from
Lignocellulosic Waste
Abstract: In this work, composites were obtained by the impregnation of magnetite nanoparticles in lignocellulosic
waste for removing zinc from synthetic solutions. Different sawdust from canelo, laurel and eucalyptus, with a particle
size between 74 and 150 µm were used as support by separately. Magnetite nanoparticles were synthesized by coprecipitation from the dilution of ferric chloride and ferrous sulfate in 100 mL of purified water at 35 ᵒC with 1 250
min-1 stirring and inert atmosphere. Lignocellulosic residues were added at the same conditions to obtain the
composites. X-ray Diffraction (XRD) confirmed the synthesis of magnetite. The presence of nanoparticles in the
lignocellulosic support was confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Scanning Electron
Microscopy (SEM). Transmission Electron Microscopy (TEM) showed that the nanoparticles had diameters of about
20 nm. The maximum removal amounts for 7 g/L of laurel, canelo and eucalyptus composites were 98,95; 98,80 and
97,61 %, respectively. While, for lignocellulosic waste were 60,98; 46,01 and 33,31 %, respectively. Analysis
adsorption isotherms determined that the laurel and canelo composites fit the Freundlich model, while eucalyptus fits
the Langmuir model. Additionally, the maximum remotion capacities of composites from laurel, canelo and
eucalyptus were 28,65; 21,46 and 8,22 mg/g, respectively.
Keywords: Lignocellulosic waste, magnetite nanoparticles, composites, adsorption.
1. INTRODUCCIÓN
La contaminación de efluentes líquidos con metales pesados
se ha visto incrementada en los últimos años debido a la
creciente actividad industrial. En Ecuador, entre las
principales fuentes de contaminación se tienen industrias
como la automotriz, galvanoplástica, del hierro y acero, las
cuales, generan un elevado contenido de iones metálicos en sus
descargas, entre los que destaca el zinc (Bradl, 2015). Este
metal afecta la calidad del agua y conlleva un riesgo para la
salud del ser humano, cuando su concentración supera los 5
mg/L (Shukla et al., 2002).
En la actualidad, se han propuesto varias técnicas que permiten
la remoción de metales pesados de los efluentes líquidos. Entre
las cuales se incluyen precipitación química, filtración con
membranas, electrocoagulación, intercambio iónico y ósmosis
inversa (Abdolali et al., 2014). Sin embargo, estos métodos
Obtención de Materiales Compuestos con Propiedades Magnéticas para la Remoción de Zinc a partir de Residuos Lignocelulósicos
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presentan ciertas desventajas tales como: baja eficiencia,
elevados requerimientos energéticos, además de generar
residuos tóxicos secundarios que requieren tratamientos
posteriores (Gupta y Babu, 2009). Por estos motivos, se busca
tratamientos alternativos que sean económicos, eficientes, de
fácil adaptación y baja contaminación, entre los cuales
sobresale la adsorción (Ali y Gupta, 2007). Su efectividad
depende de factores como la naturaleza de la solución a tratar,
el pH, el tiempo de contacto, la temperatura, el tamaño de las
moléculas, la concentración de los contaminantes e incluso del
tipo de adsorbente empleado (Aeisyah et al., 2013).
El adsorbente comúnmente empleado en la remoción de
metales pesados es el carbón activado, sin embargo, debido a
su elevado costo, ha generado la necesidad de buscar
materiales alternativos que sean económicos y de fácil
adquisición. Entre estos materiales destacan los residuos de
origen maderero, principalmente el aserrín, que debido a su
porosidad presentan una elevada superficie libre que facilita
el acceso de las soluciones acuosas a las estructuras de la
lignina y celulosa de su pared celular, las mismas que
intervienen en la remoción de metales pesados (Lee y Rowell,
2004).
En estos materiales el fenómeno de adsorción se produce por
la formación de enlaces entre los iones metálicos y el oxígeno
de los grupos funcionales ionizables presentes en la lignina y
la celulosa (Shukla et al., 2002). Este procedimiento se
explica mediante el siguiente mecanismo, donde R representa
la matriz del aserrín:
2(R ! COH) + M "# $ (R ! CO)" M + 2H #
(1)
R ! COH + MOH # $ R ! COMOH + H #
(2)
2R ! COH + M(OH)" $ (R ! COH)" M(OH)"
(3)
Las ecuaciones 1 y 2 representan la adsorción mediante
intercambio iónico, mientras que, la ecuación 3 representa la
formación de un enlace puente de hidrógeno entre el metal y
la matriz lignocelulósica (Shukla et al., 2002).
En la última década, la aplicación de la nanotecnología ha
permitido el desarrollo de adsorbentes más eficientes para la
remoción de iones metálicos de efluentes contaminados. Las
nanopartículas de magnetita son uno de estos adsorbentes que
actúan como un núcleo magnético y mejoran el proceso de
adsorción. Además, presentan beneficios como la fácil
recuperación, manipulación y generan menor contaminación
(Hua et al., 2012).
Gupta y Nayak (2012) emplearon residuos de cáscaras de
naranja impregnadas con nanopartículas de magnetita para el
tratamiento de efluentes contaminados con cadmio y
reportaron una remoción de 76,92 mg/g. De igual manera,
Panneerselvam et al. (2011) obtuvieron una remoción de
38,3 mg/g de níquel al utilizar residuos de té impregnados con
nanopartículas magnéticas. A su vez, López et al. (2012)
realizaron estudios sobre la remoción de arsénico con aserrín
de pino impregnado con hierro y consiguieron una remoción
de 12,85 mg/g.
En Ecuador se estima que existen 164 000 hectáreas de
plantaciones forestales cuyos principales productos son
tableros, aglomerados, MDF y productos de mayor valor
agregado. Por otro lado, la industria de la madera aserrada se
caracteriza por generar un alto porcentaje de desperdicio que
alcanza valores de hasta el 56 % (MAGAP, 2015). Por este
motivo, en el presente trabajo se propone el aprovechamiento
de estos residuos en la obtención de materiales compuestos
impregnados con nanopartículas de magnetita para la
remoción de zinc de soluciones sintéticas.
2. MATERIALES Y MÉTODOS
2.1. Reactivos
En la síntesis de las nanopartículas de magnetita se emplearon
los siguientes reactivos: cloruro férrico hexahidratado
[FeCl3.6H2O] (Lobachemie), sulfato ferroso heptahidratado
[FeSO4.7H2O] (Panreac) e hidróxido de amonio [NH4OH] al
29 % (FisherChemicals). Para los ensayos de remoción se
preparó una solución madre de 1000 mg/L de cloruro de zinc
[ZnCl2] (Merck). Los reactivos utilizados fueron de grado
analítico y las soluciones se prepararon con agua
ultrapurificada tipo 2.
2.2. Obtención de los materiales adsorbentes
Se realizaron procesos de acondicionamiento de tres
variedades de virutas de madera: canelo amarillo (Ocotea
javitensis), laurel (Cordia alliodora) y eucalipto (Eucalyptus
globulus). En primer lugar, se realizó el lavado con agua de las
materias primas hasta eliminar las impurezas presentes. A
continuación, fueron secadas a 100 ᵒC durante 12 h y
sometidas a un proceso de reducción de tamaño de partícula en
un molino de cuchillas. Las partículas obtenidas se clasificaron
mediante un arreglo de tamices y se seleccionó la fracción de
tamaños de partícula comprendida entre 74 y 150 µm (Argun
et al., 2007; Basso et al., 2002).
Los materiales compuestos se obtuvieron a partir de la síntesis
de nanopartículas de magnetita mediante el método de
precipitación controlada. Para esto, se disolvieron 6,1 g de
FeCl3.6H2O y 4,2 g de FeSO4.7H2O en 100 mL de agua. Esta
solución fue calentada hasta 35 °C con agitación de
1 250 min-1 y burbujeo constante de argón para generar una
atmósfera inerte. Inmediatamente, se adicionaron 10 mL de
NH4OH al 29 % y se dejó reaccionar durante 30 min (Kapur y
Mondal, 2015). Transcurrido este tiempo, se añadieron 3 g del
residuo lignocelulósico y se continuó la agitación durante 30
min a 35 °C (Gupta y Nayak, 2012).
La suspensión resultante se enfrió al ambiente y
posteriormente se realizaron lavados sucesivos con agua para
remover los componentes no reaccionados y neutralizar el pH
de la solución. A continuación, el precipitado fue separado
magnéticamente y secado a 70 C
̊ durante 12 h. Por último, el
material compuesto con propiedades magnéticas se disgregó y
Obtención de Materiales Compuestos con Propiedades Magnéticas para la Remoción de Zinc a partir de Residuos Lignocelulósicos
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almacenó. Este proceso se realizó para todos los residuos
lignocelulósicos (Cheng et al., 2012; Panneerselvam et al.,
2011; Shah et al., 2015).
2.3. Caracterización de los materiales adsorbentes
Para la composición química se consideró los porcentajes de
lignina (ASTM D1106-96), extractivos (ASTM D1110-84,
ASTM D1107-96), hemicelulosa (ASTM D1109-84) y el
porcentaje de celulosa que se determinó por diferencia (Lee y
Rowell, 2004). El análisis proximal de los residuos
lignocelulósicos se realizó a partir de los porcentajes de
humedad (ASTM D4442-07), cenizas (ASTM D1102-84),
materia volátil (ASTM E872–82) y el porcentaje de carbón fijo
determinado por diferencia (Bulut y Tez, 2007).
La identificación de los grupos funcionales en la superficie de
los residuos lignocelulósicos y de los materiales compuestos
se analizó mediante Espectroscopia Infrarroja por
Transformadas de Fourier en el equipo PerkinElmer Spectrum
Spotlight 200 en un rango comprendido entre
4 000 –
500 cm-1. La morfología de las superficies y el tamaño de
partícula de los materiales adsorbentes se determinaron con la
ayuda de un microscopio electrónico de barrido (Tescan Mira
3) y un microscopio electrónico de transmisión (TECNAI, G2
Spirit Twin de FEI), respectivamente. Para la determinación
de la estructura cristalina se empleó un difractómetro de rayos
X (Panalytical Empyrean) con una fuente de Cu Kα a 40 kV y
40 mA en un rango 2θ de 10 a 90 ̊ (Cheng et al., 2012; Kapur
y Mondal, 2015; Setyono y Valiyaveettil, 2014).
2.5. Isotermas de adsorción
Se elaboraron las isotermas de adsorción para los tres
materiales compuestos sintetizados con el tiempo de contacto
y la cantidad de material adsorbente determinados
previamente. Los ensayos consistieron en la adición del
material compuesto en 100 mL de soluciones de 25, 50, 100,
150, 200 y 300 mg/L de zinc. Estas soluciones se sometieron
a agitación constante de 150 min-1, a pH 6 y temperatura
ambiente durante el tiempo de contacto determinado. Una vez
transcurrido este tiempo, la suspensión fue filtrada y el
sobrenadante se analizó para determinar la concentración
residual de zinc. Para el estudio de las isotermas de adsorción,
se emplearon los modelos de Langmuir y Freundlich en sus
formas linealizadas, las cuales, se describen por las ecuaciones
(4) y (5), respectivamente.
%&
'
=,
*
- .'/
(4)
/
*
log q = 0 . logCe + logK 1
(5)
Donde q es la cantidad de iones de zinc adsorbidos por
cantidad de material adsorbente (mg/g), Ce es la concentración
en el equilibrio de la solución tratada (mg/L), qm es la cantidad
necesaria de iones para formar una monocapa alrededor del
adsorbente (mg/g), KL representa la constante de Langmuir, KF
y n son las constantes de la ecuación de Freundlich (Šćiban et
al., 2007).
2.4. Estudios de adsorción
Con el fin de determinar el tiempo de contacto se realizaron
ensayos de remoción, en los que se adicionaron 0,5 g del
material compuesto del residuo de laurel a 100 mL de una
solución de 50 mg/L de zinc. La mezcla se agitó a 150 min-1 a
temperatura ambiente en un equipo de agitación orbital
durante 30, 45, 60, 120, 180, 240 y 300 min y se ajustó el pH
a 6 con la adición de soluciones de NaOH o HCl 0,1 M. Al
finalizar cada tiempo de contacto se decantó la suspensión con
la ayuda de un imán y se filtró gravimétricamente a través de
un papel filtro Whatman No. 2. A continuación, se analizó la
concentración de zinc residual en el sobrenadante con un
espectrofotómetro (HACH DR1900) según lo establecido en
el método APHA 3500-Zn. Todos los ensayos fueron
realizados por duplicado y se realizó el mismo procedimiento
para los residuos de canelo y eucalipto (Cheng et al., 2012;
Shah et al., 2015; Kapur y Mondal, 2015).
*
+ ' . Ce
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1. Caracterización de los adsorbentes
La Tabla 1 muestra la composición química en base seca de
los residuos lignocelulósicos de: laurel, canelo y eucalipto. En
la Tabla 2 se presenta el análisis proximal de las maderas
empleadas en este estudio. De acuerdo con los resultados
obtenidos, el constituyente mayoritario en todas las muestras
analizadas corresponde a la holocelulosa (celulosa y
hemicelulosa) que se encuentra entre el 62 y 75 % de los
componentes totales. Los porcentajes de lignina obtenidos
están en el rango entre 18 y 31 %, siendo el laurel el que
presenta el mayor porcentaje, seguido por el canelo y por
último el eucalipto. Los materiales inorgánicos presentes en
los residuos lignocelulósicos que corresponden al porcentaje
de cenizas están en un rango entre 0,25 y 1,38 %.
Tabla 1. Composición química de los residuos lignocelulósicos
Una vez determinado el tiempo de contacto, se analizó el
efecto de la cantidad de material adsorbente. Para ello, se
adicionaron 0,3; 0,5; 0,7 y 1,0 g de cada uno de los materiales
adsorbentes a 100 mL de una solución de 50 mg/L de zinc.
Esta mezcla se agitó a 150 min-1 durante el tiempo de contacto
determinado anteriormente. Posteriormente, la suspensión fue
filtrada y el sobrenadante se analizó con un espectrofotómetro
(HACH DR1900) para determinar la concentración residual de
zinc y de esta manera establecer el porcentaje de remoción
(Bulut y Tez, 2007; Zach-Maor et al., 2011).
Constituyentes/Maderas
Laurel
Canelo
Eucalipto
Celulosa (%)
50,20
53,49
58,44
Lignina (%)
31,84
28,28
18,28
Hemicelulosa (%)
12,76
12,45
16,01
Extractivos (%)
5,20
5,78
7,27
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Tabla 2. Análisis proximal de los residuos lignocelulósicos
Constituyentes/Maderas
Materia Volátil (%)
Carbón fijo (%)
Cenizas (%)
Humedad (%)
Laurel
70,94
17,99
1,38
9,69
Canelo
78,70
12,93
0,16
8,21
Eucalipto
81,52
12,54
0,25
5,69
Estos resultados concuerdan con lo establecido por Rowell
(2005), donde los mayores componentes químicos de la
madera son los carbohidratos (celulosa y hemicelulosa) que se
encuentran entre el 65 y 70 % y la lignina que varía entre el 18
y 35 %, mientras que, los materiales extractivos y el porcentaje
de cenizas conforman entre el 4 y 10 %. Según los estudios
realizados por Lee y Rowell (2004), la lignina juega un papel
significativo en la remoción de metales pesados debido a la
presencia de grupos fenólicos en su composición. Sin
embargo, éste no es el factor predominante, puesto que, existen
otros compuestos como la hemicelulosa que tienen en su
composición grupos carboxílicos ionizables que contribuyen a
la adsorción de los iones metálicos.
En la Figura 1 se muestran los espectros FTIR de los residuos
lignocelulósicos y sus respectivos materiales compuestos.
Para los residuos lignocelulósicos de laurel, canelo y eucalipto
se tienen bandas en 3 323, 3 341 y 3 322 cm-1 respectivamente,
las cuales representan los estiramientos de enlaces O-H
presentes en los grupos fenoles y alcoholes. De igual manera,
las bandas en 2 895, 2 895 y 2 903 cm-1 representan los
estiramientos de enlaces C-H de las cadenas alifáticas. A 1
733, 1 734 y 1 736 cm-1 se encuentra bandas correspondientes
a grupos C=O y en el rango de 1 800 a
900 cm-1 se tiene
la huella digital de los componentes principales de los residuos
lignocelulósicos, es decir, la lignina y la celulosa. Se puede
observar los picos característicos de la lignina para el laurel,
canelo y eucalipto en las bandas de 1 502, 1 505 y 1 502 cm-1
respectivamente, estas corresponden a la vibración del
esqueleto aromático del anillo de benceno. Las bandas que
aparecen en 1 733, 1 734 y 1 736 cm-1 para el laurel, canelo y
eucalipto, corresponden al grupo carbonilo representativo de
la celulosa y hemicelulosa. Los picos entre 1 154 – 1 024 cm1
representan los estiramientos vibracionales de los grupos COH. Estos picos también se encuentran presentes en los
espectros de los materiales compuestos con la adición de una
banda a 577, 591 y 571 cm-1 para el laurel, canelo y eucalipto
respectivamente, que representan los estiramientos
vibracionales del enlace Fe-O de las nanopartículas de
magnetita, esto demuestra la presencia de las nanopartículas
de magnetita sobre la matriz lignocelulósica (Cheng et al.,
2012; Panneerselvam et al., 2011; Sundrarajan et al., 2012).
(a)
(a*)
cm-1
En la Figura 2 se muestra la micrografía MET de las
nanopartículas de magnetita impregnadas en la matriz
lignocelulósica. Se aprecia un aglomerado de tamaño superior
a 50 nm con partículas de forma esférica y diámetros de
partícula de aproximadamente 20 nm. Además, se observa que
no presenta una distribución uniforme de tamaños de partícula.
En los estudios realizados por Valenzuela et al. (2009) para la
síntesis de nanopartículas de magnetita con variación de la
velocidad de agitación, se obtuvieron partículas con un tamaño
promedio entre 10 y 19 nm y una geometría que varía entre
esférica y elíptica, similares a las obtenidas en este estudio.
(b)
En la Figura 3 se muestran las micrografías MEB de los
residuos lignocelulósicos y de los materiales compuestos.
(b*)
cm-1
(c)
(c*)
-1
cm
Figura 1. Espectros FTIR de (a) laurel, (a*) laurel + magnetita, (b) canelo,
(b*) canelo + magnetita, (c) eucalipto y (c*) eucalipto + magnetita
Figura 2. Micrografía MET de las nanopartículas de magnetita soportadas
en la matriz lignocelulósica
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(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
Figura 3. Micrografías MEB de: (a) eucalipto, (b) canelo, (c) laurel, (d) eucalipto + magnetita, (e) canelo + magnetita y (f) laurel + magnetita
Las figuras (a), (b) y (c) muestran las superficies no
homogéneas con secciones lisas y la presencia de fibras en el
caso del canelo y el laurel. En las muestras (d), (e) y (f) se
observan superficies rugosas debido a la presencia de las
nanopartículas de magnetita, las cuales, se encuentran
recubriendo las superficies de los residuos lignocelulósicos.
Además, se observa la presencia de aglomerados de diversos
tamaños y formas irregulares que se forman debido a las
propiedades magnéticas de las nanopartículas y a la elevada
área superficial (Zhang et al., 2004).
En los patrones de rayos X se observan picos a 30,0 ;̊ 35,5 ̊;
43,0 ̊; 53,5 ;̊ 57,0 ̊; 62,5 ̊ correspondientes a los índices (220),
(311), (400), (422), (511) y (440) que son propios de una
estructura de espinel cúbico de la magnetita (Petcharoen y
Sirivat, 2012). Con base en estos resultados, se puede
comprobar la presencia de magnetita en el material compuesto,
lo cual corrobora los resultados obtenidos en las micrografías
MEB. Este mismo comportamiento se observa para los
materiales compuestos de canelo y eucalipto.
3.2. Estudios de adsorción
La Figura 4 muestra los patrones de difracción de rayos X de
la magnetita y del material compuesto con matriz de laurel.
(a)
(b)
Figura 4. Patrón de difracción de rayos X de: (a) laurel + magnetita y
(b) nanopartículas de magnetita
La Figura 5 muestra el efecto del tiempo de contacto de los
materiales compuestos con la solución de zinc tratada.
Inicialmente, se aprecia que las tres variedades de residuos
lignocelulósicos muestran un mismo comportamiento para la
remoción de zinc. Es decir, en los primeros minutos existe una
tasa elevada de remoción, sin embargo a partir de los
60 minutos esta tasa decrece significativamente. Según Zhang
et al. (2013) durante los primeros minutos, el adsorbente
presenta una gran cantidad de sitios activos libres, y conforme
avanza el proceso de adsorción son ocupados por los iones de
zinc. Además, generan fuerzas repulsivas hacia los iones aún
presentes en la solución tratada lo que dificulta el
aprovechamiento de todos los sitios activos en la superficie del
adsorbente. Se establece además que el material compuesto de
laurel permite obtener el mayor porcentaje de remoción,
seguido por el canelo y finalmente el eucalipto.
Obtención de Materiales Compuestos con Propiedades Magnéticas para la Remoción de Zinc a partir de Residuos Lignocelulósicos
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100
Remoción (%)
80
97,20
60
40
20
Canelo
Eucalipto
Laurel
0
0
30
45
60
120 180
240 300
Tiempo (min)
Figura 5. Efecto del tiempo de contacto en la remoción de zinc con
materiales compuestos (volumen de solución 100 mL; concentración
50 mg/L; cantidad de adsorbente 0,5 g; pH 6; velocidad de agitación
150 min-1)
Cabe recalcar, que estos resultados concuerdan con el
porcentaje de lignina mostrado en la Tabla 1. Por lo tanto, se
puede establecer que uno de los factores que intervienen en la
remoción de zinc es la cantidad de lignina presente en la matriz
del material compuesto. Se observa que a partir de los
60 minutos el porcentaje de remoción alcanzado para los tres
materiales compuestos supera el 95 % y que a partir de los
180 minutos este valor se mantiene en 97 %, lo que indica que
se alcanzó el equilibrio en la remoción. Por lo tanto, para los
siguientes ensayos se consideró un tiempo de contacto de
180 minutos.
La Figura 6 muestra el efecto de la cantidad de residuo
lignocelulósico en la remoción de zinc de soluciones
sintéticas. Se observa que para las 3 variedades de residuo
lignocelulósico se tiene la misma tendencia, además, el tipo de
residuo lignocelulósico y la cantidad de adsorbente influyen
directamente en la eficiencia de la adsorción. También, se
muestra que al emplear 1 g de material adsorbente se alcanza
la máxima remoción y que el mayor valor obtenido
correspondiente al 60,98 % se logra al emplear los residuos de
laurel, ya que este presenta en su estructura un mayor
contenido de lignina y por ende una mayor cantidad de grupos
funcionales.
Este comportamiento, se debe a que el pH de la solución
provoca que los grupos funcionales se deprotonen y a
consecuencia de ello la superficie de los residuos
lignocelulósicos se carga negativamente y de esta manera se
genera un intercambio iónico entre los cationes de zinc y los
grupos funcionales (Wan, W. y Hanafiah, 2008).
En la Figura 7 se muestra la influencia de la cantidad de
material compuesto en la remoción de zinc de soluciones
sintéticas. Se observa que se alcanza una máxima remoción de
98,95; 98,80 y 97,60 % para laurel, canelo y eucalipto,
respectivamente, con el empleo de 7 g/L de material
adsorbente. Además, se puede observar que con 10 g/L de
adsorbente el porcentaje de remoción obtenido no se
incrementa. Esto se debe a que al emplear mayores cantidades
de material compuesto, existe una mayor disputa de los sitios
activos disponibles. Asimismo, el número de aglomerados se
incrementa cuando se tiene mayor cantidad de material
adsorbente, lo cual, provoca que la trayectoria de difusión sea
mayor y se dificulte el proceso de adsorción. Por lo tanto, no
se justifica trabajar con valores superiores a 7 g/L de
adsorbente (Shukla et al., 2002).
Al comparar los resultados obtenidos en la remoción de zinc
entre los residuos lignocelulósicos y los materiales
compuestos se observa que para el caso del laurel, el
porcentaje de remoción aumenta del 60,98 al 98,95 %. Esto
ocurre debido a la presencia de las nanopartículas de magnetita
en la matriz lignocelulósica, las cuales, incrementan de manera
considerable el área superficial como resultado de su tamaño
de partícula. Adicionalmente, los átomos de Fe y O presentes
en la superficie de las nanopartículas absorben radicales OHde la solución lo que provoca que su superficie se vuelva rica
en grupos OH-, esto genera un incremento de las interacciones
entre estos grupos y los iones metálicos en la solución, lo que
hace más eficiente el proceso de remoción (Nethaji et al.,
2013). De acuerdo con los resultados obtenidos al emplear los
residuos lignocelulósicos y los materiales compuestos, se
aprecia que existe una misma tendencia para la remoción de
zinc en función del porcentaje de lignina. Es decir, el material
que presenta en su estructura un mayor porcentaje de lignina,
alcanza un mayor porcentaje de remoción.
98,87
60,98
Figura 6. Efecto de la cantidad de los residuos lignocelulósicos en la
remoción de zinc (volumen de solución 100 mL, concentración 50 mg/L,
pH 6, velocidad de agitación 150 min-1, tiempo de contacto 3 h)
Figura 7. Efecto de la cantidad de material compuesto en la remoción de
zinc (volumen de solución 100 mL, concentración 50 mg/L, pH 6, velocidad
de agitación 150 min-1, tiempo de contacto 3 h)
Obtención de Materiales Compuestos con Propiedades Magnéticas para la Remoción de Zinc a partir de Residuos Lignocelulósicos
__________________________________________________________________________________________________________________________
En la Tabla 3 se presentan los parámetros de las isotermas de
Freundlich y Langmuir para los tres materiales compuestos
obtenidos.
Tabla 3. Parámetros de las Isotermas de adsorción para la remoción de zinc
con los materiales compuestos
Los resultados obtenidos en la remoción de zinc muestran que
para un tiempo de contacto de 3 h y una cantidad de adsorbente
de 7 g/L se alcanza un máximo porcentaje de remoción
correspondiente al 98,95; 98,80 y 97,61 % mediante el uso de
los materiales compuestos de laurel, canelo y eucalipto,
respectivamente.
Parámetros Freundlich Parámetros Langmuir
Materiales
Compuestos
KF
n
R2
KL 3
4
56
7 qm 3
56
6
7
R2
Laurel
15,524
0,782
0,988
0,339
28,653
0,975
Canelo
11,387
0,687
0,982
0,319
21,459
0,930
Eucalipto
6,053
0,440
0,974
0,401
8,217
0,986
En primer lugar, los coeficientes de correlación calculados,
para el laurel y el canelo, indican que el modelo que mejor se
ajusta al proceso de adsorción es el de Freundlich. Por lo tanto,
se establece una adsorción multicapa sobre una superficie
heterogénea. Mientras que, para el eucalipto el proceso de
remoción se ajusta al modelo de Langmuir, lo que indica una
adsorción monocapa sobre un adsorbente de superficie
homogénea (Afkhami et al., 2010). Una adsorción en
monocapa implica que la superficie es energéticamente
homogénea y la cantidad de zinc adsorbida en cada sitio activo
de la superficie es la misma. Mientras que, la adsorción en
multicapa se caracteriza por tener una superficie
energéticamente heterogénea en la cual, los sitios activos
presentan una diferente capacidad de adsorción para una
misma superficie. Por esta razón, es necesario buscar técnicas
que permitan incrementar la capacidad de adsorción del
material tales como: la obtención de nanopartículas de menor
tamaño que generen una mayor área superficial, el empleo de
tensoactivos que eviten o disminuyan la formación de
aglomeraciones, modificaciones en la matriz para obtener
sitios activos más homogéneos.
De acuerdo con los valores de la capacidad máxima de
remoción (qm) para la isoterma de Langmuir, se tiene que el
material compuesto de laurel presenta la máxima capacidad de
remoción, seguida del canelo y por último el eucalipto. Esto
corrobora los resultados obtenidos en este estudio y se
comprueba además la influencia de la cantidad de lignina
presente en la matriz lignocelulósica. Afkhami et al. (2010)
establecen que para la isoterma de Freundlich, a mayores
valores de n y KF se favorece el fenómeno de adsorción. Por
esta razón al emplear el laurel como matriz del material
compuesto se alcanzaron los mayores porcentajes de remoción
de zinc. 4. CONCLUSIONES
La caracterización del material reportó que los residuos de
laurel, canelo y eucalipto presentan en su composición un
porcentaje de lignina de 31,84; 28,28 y 18,28 %,
respectivamente y celulosa con valores de 50,20; 53,49 y
58,44 %.
Mediante los análisis de DRX, FTIR, MET y MEB se
demostró que se obtuvieron nanopartículas de magnetita con
diámetros de partícula inferiores a 50 nm y que efectivamente
están impregnadas en las matrices lignocelulósicas.
Los materiales compuestos obtenidos a partir de la
impregnación de nanopartículas de magnetita en las matrices
lignocelulósicas de laurel, canelo y eucalipto muestran un
incremento en la remoción de zinc del 79,68; 172,25 y
282,18 % con respecto a sus correspondientes residuos
lignocelulósicos.
Los parámetros resultantes de las isotermas de adsorción
mostraron que los materiales compuestos de laurel y canelo se
ajustan al modelo de Freundlich, mientras que el eucalipto se
ajusta al modelo de Langmuir.
Las capacidades máximas de remoción (qm) para los
materiales compuestos de laurel, canelo y eucalipto fueron de
28,65; 21,46 y 8,22 mg/g, respectivamente.
5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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9
FICHAS TÉCNICAS
10
FICHA TÉCNICA I
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS
RESIDUOS LIGNOCELULÓSICOS
El objetivo de este análisis es determinar el contenido de humedad de los residuos
lignocelulósicos. El procedimiento se realizó con base en la norma ASTM D444207 “Medición del contenido de humedad directa de la madera y materiales basados
en madera”.
Tabla FTI. 1 Valores del porcentaje de humedad del aserrín de laurel
Muestra
1
Peso inicial del aserrín (g) Peso del aserrín seco (g) Humedad (%)
9,5251
2,0019
1,8278
2
2,0021
1,8297
9,4223
3
2,0014
1,8245
9,6958
4
2,0019
1,8242
9,7413
5
2,0009
1,8214
9,8551
6
2,0087
1,8333
9,5674
7
2,0017
1,8217
9,8809
8
2,0015
1,8240
9,7314
89:;5<>?> =
1]
(@[email protected])
@ABA9BJFA
× LNN9
Ejemplo de cálculo:
89:;5<>?>9PQS5<>TS =
9(UVWX#UVYZ#UV[N#UV[Y#UV\]#UVW[#UV\\#UV[X)
\
89:;5<>?>9PQS5<>TS = ^V_`ab8
[FT I.
11
Tabla FTI. 2 Valores del porcentaje de humedad del aserrín de canelo
Muestra
1
Peso inicial del aserrín (g) Peso del aserrín seco (g) Humedad (%)
2,0060
2,0060
8,4324
2
2,0040
2,0040
8,7594
3
2,0010
2,0010
8,0454
4
2,0010
2,0010
7,9870
5
2,0005
2,0005
8,1585
6
2,0024
2,0024
8,1151
7
2,0046
2,0046
8,0763
8
2,0022
2,0022
8,1043
Ejemplo de cálculo:
89:;5<>?>9PQS5<>TS =
9(\VYX#\V[]#\VNW#[VUU#\VL]#\VLZ#\VN\#\VLN)
\
89:;5<>?>9PQS5<>TS = `V2c^`8
Tabla FTI. 3 Valores del porcentaje de humedad del aserrín de eucalipto
Muestra
1
Peso inicial del aserrín (g) Peso del aserrín seco (g) Humedad (%)
2,0027
1,8979
5,5219
2
2,0014
1,8942
5,6594
3
2,0061
1,8953
5,8460
4
2,0049
1,8915
5,9952
5
2,0068
1,8975
5,7602
6
2,0040
1,8933
5,2134
7
2,0093
1,8958
5,9869
8
2,0037
1,8985
5,5412
Ejemplo de cálculo:
89:;5<>?>9PQS5<>TS =
9(WVWZ#WV]W#WV\Y#WVUU#WV[]#WV\Y#WVU\#WVWY)
\
89:;5<>?>9PQS5<>TS = dV_^cd8
12
FICHA TÉCNICA II
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE LOS COMPONENTES
VOLÁTILES DE LOS RESIDUOS LIGNOCELULÓSICOS
El objetivo de este análisis es determinar el porcentaje de productos gaseosos
presentes en los residuos lignocelulósicos. El procedimiento se realizó con base en
la norma ASTM E872-82 “La materia volátil en el análisis de los combustibles de
madera particulados”.
Tabla FTII. 2 Valores del porcentaje de los componentes volátiles del aserrín de laurel
Peso inicial (g) Peso final (g) Peso crisol (g) Masa perdida (%)
Materia volátil (%)
34,8830
33,2521
32,8595
80,5980
70,9079
34,8841
33,2511
32,8595
80,6579
70,9678
(@[email protected])
89f?h?9P<Q>T>? = (@[email protected]) × LNN9
II. 2]
89f?m<QT?9nSpámTp = 8rABA9sJjtDtA ! [email protected]
[FT II. 2]
Ejemplo de Cálculo:
89f?h?9P<Q>T>? =
(wbV``wc ! wwV2d2x)
× xcc
(wbV``wc ! w2V`d^d)
89f?h?9P<Q>T>? = `cVd^`c8
89f?m<QT?9nSpámTp = `cVd^`c ! ^V_`ab
89f?m<QT?9nSpámTp = [NV UN[U8
89:;5<>?>9PQS5<>TS =
9([NV UN[U + [NV U][\)
Z
89:;5<>?>9PQS5<>TS = acV^wa^8
[FT
13
Tabla FTII. 2 Valores del porcentaje de los componentes volátiles del aserrín de canelo
Peso inicial (g) Peso final (g) Peso crisol (g) Masa perdida (%)
Materia volátil (%)
36,6073
34,8165
34,5481
86,9658
78,7561
34,1914
32,4405
32,1754
86,8502
78,6405
Ejemplo de Cálculo:
89f?h?9P<Q>T>? =
(w_V_caw ! wbV`x_d)
× xcc
(wbVx^xb ! w2Vbbcd)
89f?h?9P<Q>T>? = `_V^_d`8
89f?m<QT?9nSpámTp = `_V^_d` ! `V2c^`
89f?m<QT?9nSpámTp = [\V [W]L8
89:;5<>?>9PQS5<>TS =
9([\V [W]L + [\V ]YNW)
Z
89:;5<>?>9PQS5<>TS = a`V_^`w8
Tabla FTII. 3 Valores del porcentaje de los componentes volátiles del aserrín de eucalipto
Peso inicial (g) Peso final (g) Peso crisol (g) Masa perdida (%)
Materia volátil (%)
36,9680
35,2093
34,9432
86,8580
81,1639
35,8793
34,1286
33,8656
86,9395
81,2454
Ejemplo de Cálculo:
89f?h?9P<Q>T>? =
(w_V^_`c ! wdV2c^w)
× xcc
(w_V^_`c ! wbV^bw2)
89f?h?9P<Q>T>? = `_V`d`c8
89f?m<QT?9nSpámTp = `_V`d`c ! dV_^cd
89f?m<QT?9nSpámTp = \LV L]XU8
89:;5<>?>9PQS5<>TS =
9(\LV L]XU + \LV ZYWY)
Z
89:;5<>?>9PQS5<>TS = `xVd2xb8
14
FICHA TÉCNICA III
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE LOS
RESIDUOS LIGNOCELULÓSICOS
El objetivo de este análisis es determinar la cantidad aproximada del contenido de
minerales y otras materias inorgánicas presentes en los residuos lignocelulósicos.
El procedimiento se realizó con base en la norma ASTM D1102-84 “Método de
prueba estándar para la ceniza en la madera”.
Tabla FTIII. 1 Valores del porcentaje de cenizas del aserrín de laurel
No. muestra Peso aserrín (g)
Peso aserrín seco (g) Peso cenizas (g) Cenizas (%)
1
2,0017
1,8217
0,0248
1,3614
2
2,0015
1,8240
0,0255
1,3980
89y<zT{?h =
|<hS9}<zT{?h
|<hS95;<hmQ?9h<}?
× LNN9
Ejemplo de Cálculo:
89~€‚ƒ„ =
cVc2b`
× xcc
xV`2xa
89~€‚ƒ„ = xVw_xb8
89y<zT{?h9…†‡ˆ‰‡ =
9(xVw_xb + xVw^`c)
Z
89y<zT{?h9…†‡ˆ‰‡ = xVwa^a8
[FT III. 3]
15
Tabla FTIII. 2 Valores del porcentaje de cenizas del aserrín de canelo
No. muestra Peso aserrín (g)
Peso aserrín seco (g) Peso cenizas (g) Cenizas (%)
1
2,0005
1,8496
0,0029
0,1568
2
2,0024
1,8521
0,0032
0,1728
Ejemplo de Cálculo:
89~€‚ƒ„ =
cVcc2^
× xcc
xV`b^_
89~€‚ƒ„ = cVxd_`8
89y<zT{?h9…†‡ˆ‰‡ =
9(cVxd_` + cVxa2`)
Z
89y<zT{?h9…†‡ˆ‰‡ = cVx_w`8
Tabla FTIII. 2 Valores del porcentaje de cenizas del aserrín de eucalipto
No. muestra Peso aserrín (g)
Peso aserrín seco (g) Peso cenizas (g) Cenizas (%)
1
2,0093
1,8958
0,0049
0,2585
2
2,0037
1,8985
0,0047
0,2476
Ejemplo de Cálculo:
89~€‚ƒ„ =
cVccb^
× xcc
xV`bd`
89~€‚ƒ„ = cV2d`d8
89y<zT{?h9…†‡ˆ‰‡ =
9(cV2d`d + cV2da_)
Z
89y<zT{?h9…†‡ˆ‰‡ = cV2dwc8
16
FICHA TÉCNICA IV
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE COMPONENTES
EXTRACTIVOS EN LOS RESIDUOS LIGNOCELULÓSICOS
El objetivo de este análisis es determinar el contenido de componentes extractivos
como taninos, azúcares, gomas, almidón, resinas, grasas y aceites que se
encuentran presentes en los residuos lignocelulósicos. El procedimiento se realizó
con base en las normas ASTM D1107-96 y ASTM D1110-84 “Método de prueba
estándar para la materia soluble en etanol – tolueno de la madera” y “Método de
prueba estándar para la materia soluble en agua de la madera”, respectivamente.
Tabla FTIV. 1 Porcentaje de materia soluble en etanol-benceno del aserrín de laurel
No.
Muestra
1
Peso aserrin
(g)
2,0053
Aserrin
seco (g)
1,8112
Peso extracto
seco (g)
0,0464
Materia soluble en etanolbenceno (%)
2,5617
2
2,0017
1,8080
0,0435
2,4059
Tabla FTIV. 2 Porcentaje de materia soluble en agua del aserrín de laurel
No.
Muestra
1
Peso aserrín
(g)
2,0014
Peso aserrín
seco (g)
1,8245
Peso extracto
seco (g)
1,7789
Materia soluble en
agua (%)
2,4993
2
2,0019
1,8242
1,7707
2,9328
Tabla FTIV. 3 Porcentaje de materia soluble en etanol-benceno del aserrín de canelo
No.
Muestra
1
Peso
aserrín (g)
2,0012
Peso aserrín
seco (g)
1,8369
Peso extracto
seco (g)
0,0276
Materia soluble en etanolbenceno (%)
1,5025
2
2,0045
1,8399
0,0311
1,6903
17
Tabla FTIV. 4 Porcentaje de materia soluble en agua del aserrín de canelo
No.
Muestra
1
Peso aserrín
(g)
2,001
Peso aserrín
seco (g)
1,852
Peso extracto
seco (g)
1,774
Materia soluble en
agua (%)
4,2117
2
2,001
1,853
1,776
4,1554
Tabla FTIV. 5 Porcentaje de materia soluble en etanol-benceno del aserrín de eucalipto
No.
Muestra
1
Peso aserrin
(g)
2,0066
Aserrin
seco (g)
1,8924
Peso extracto
seco (g)
0,0466
Materia soluble en etanolbenceno (%)
2,4625
2
2,0039
1,8899
0,0478
2,5293
Tabla FTIV. 6 Porcentaje de materia soluble en agua del aserrín de eucalipto
No.
Muestra
1
Peso aserrín
(g)
2,0061
Peso aserrín
seco (g)
1,8953
Peso extracto
seco (g)
1,8048
Materia soluble en
agua (%)
4,7750
2
2,0049
1,8915
1,8052
4,5625
(|<hS95;<hmQ?9h<}?I|<hS9<‹mQ?}mS)
89f?m<QT?9hSp;Šp<9<z9?6;? =
IV. 4]
|<hS95;<hmQ?9h<}?
× LNN
Ejemplo de Cálculo:
89f?m<QT?9hSp;Šp<9<z9?6;? =
(xV`^dw ! xV`cb`)
× LNN
xV`^dw
899f?m<QT?9hSp;Šp<9<z9?6;? = bVaadc8
899f?m<QT?9hSp;Šp<9<z9?6;?9PQS5<>TS =
9(bVaadc + bVd_2d)
Z
899f?m<QT?9hSp;Šp<9<z9?6;?9PQS5<>TS = bV__`a8
[FT
18
FICHA TÉCNICA V
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE LIGNINA EN LOS
RESIDUOS LIGNOCELULÓSICOS
El objetivo de este análisis es determinar el contenido de lignina insoluble en ácido
en los residuos lignocelulósicos. El procedimiento se realizó con base en la norma
ASTM D1106-96 “Método de prueba estándar para la lignina insoluble en ácido en
la madera”.
Tabla FTV. 1 Valores del porcentaje de lignina del aserrín de laurel
No. Muestra Peso aserrin (g) Aserrin seco (g) Peso Lignina (g) Lignina (%)
1
2,0053
1,8112
0,5664
31,2714
2
2,0017
1,8080
0,5858
32,4006
Tabla FTV. 2 Valores del porcentaje de lignina del aserrín de canelo
No. Muestra Peso aserrin (g) Aserrin seco (g) Peso Lignina (g) Lignina (%)
1
2,0012
1,8369
0,5091
27,7151
2
2,0045
1,8399
0,5306
28,8380
Tabla FTV. 3 Valores del porcentaje de lignina del aserrín de eucalipto
No. Muestra Peso aserrin (g) Aserrin seco (g) Peso Lignina (g) Lignina (%)
1
2,0066
1,8924
0,3434
18,1461
2
2,0039
1,8899
0,3739
19,7845
894T6zTz? =
V. 5]
(|<hS9<‹mQ?}mS)
|<hS95;<hmQ?9h<}?
× LNN
[FT
19
Ejemplo de Cálculo:
894T6zTz? =
cVd__b
× LNN
xV`xx2
894T6zTz? = wxV2axb8
894T6zTz?9PQS5<>TS =
9(wxV2axb + w2Vbcc_)
Z
894T6zTz?9PQS5<>TS = wxV`w_c8
20
FICHA TÉCNICA VI
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HEMICELULOSA EN
LOS RESIDUOS LIGNOCELULÓSICOS
El objetivo de este análisis es determinar los componentes solubles en una solución
alcali, la cual permitirá la extracción de carbohidratos de bajo peso molecular,
principalmente hemicelulosa. El procedimiento se realizó con base en la norma
ASTM 1109-84 “Método de prueba estándar para la solubilidad de la madera en
hidróxido de sodio al 1%”.
Tabla FTVI. 1 Valores del porcentaje de hemicelulosa del aserrín de laurel
No.
Muestra
1
2
Peso aserrín
(g)
2,0009
2,0087
Peso aserrin seco
(g)
1,8214
1,8333
Peso extracto
(g)
1,5892
1,5992
Hemicelulosa
(%)
12,7484
12,7693
Tabla FTVI. 2 Valores del porcentaje de hemicelulosa del aserrín de canelo
Muestra
No.
1
2
Peso aserrín
(g)
2,0046
2,0022
Peso aserrín seco
(g)
1,8548
1,8521
Peso extracto
(g)
1,6185
1,6268
Hemicelulosa
(%)
12,7399
12,1646
Tabla FTVI. 3 Valores del porcentaje de hemicelulosa del aserrín de eucalipto
No.
Muestra
1
2
Peso aserrin
(g)
2,0068
2,0040
Peso aserrín seco
(g)
1,8975
1,8933
89:<5T}<p;pSh? =
Peso extracto
(g)
1,5900
1,5937
(|<hS95;<hmQ?9h<}?I|<hS9<‹mQ?}mS)
|<hS95;<hmQ?9h<}?
VI. 6]
Hemicelulosa
(%)
16,2055
15,8242
× LNN
[FT
21
Ejemplo de Cálculo:
89:<5T}<p;pSh? =
(xV`^ad ! xVd^cc)
× LNN
xV`^ad
89:<5T}<p;pSh? = x_V2cdd8
89:<5T}<p;pSh?9PQS5<>TS =
9(x_V2cdd + xdV`2b2)
Z
89:<5T}<p;pSh?9PQS5<>TS = x_Vcxb`8
22
FICHA TÉCNICA VII
ESPECTROSCOPIA INFRARROJA POR TRANSFORMADAS DE
FOURIER (FTIR)
El objetivo de este análisis es determinar los grupos funcionales presentes en la
superficie de los residuos lignocelulósicos y de los materiales compuestos.
Figura FT VII.1 Espectro IR de residuos lignocelulósicos de canelo
23
Figura FT VII.2 Espectro IR de canelo + nanopartículas de magnetita
Figura FT VII.3 Comparación espectros IR de canelo y canelo + nanopartículas de
magnetita
24
Figura FT VII.4 Espectro IR de residuos lignocelulósicos de eucalipto
Figura FT VII.5 Espectro IR de eucalipto + nanopartículas de magnetita
25
Figura FT VII.6 Comparación espectros IR de eucalipto y eucalipto + nanopartículas de
magnetita
Figura FT VII.7 Espectro IR de residuos lignocelulósicos de laurel
26
Figura FT VII.8 Espectro IR de laurel + nanopartículas de magnetita
Figura FT VII.9 Comparación espectros IR de laurel y laurel + nanopartículas de
magnetita
27
FICHA TÉCNICA VIII
MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN (MET)
El objetivo de este análisis es determinar el tamaño de partícula de las
nanopartículas de magnetita y de las nanopartículas de magnetita en los materiales
compuestos.
Figura FT VIII.1 Micrografía MET de las nanopartículas de magnetita
28
Figura FT VIII.2 Micrografía MET de las nanopartículas de magnetita
Figura FT VIII.3 Micrografía MET de las nanopartículas de magnetita soportadas en la
matriz lignocelulósica de canelo
29
Figura FT VIII.4 Micrografía MET de las nanopartículas de magnetita soportadas en la
matriz lignocelulósica de canelo
Figura FT VIII.5 Micrografía MET de las nanopartículas de magnetita soportadas en la
matriz lignocelulósica de eucalipto
30
Figura FT VIII.6 Micrografía MET de las nanopartículas de magnetita soportadas en la
matriz lignocelulósica de eucalipto
Figura FT VIII.7 Micrografía MET de las nanopartículas de magnetita soportadas en la
matriz lignocelulósica de laurel
31
Figura FT VIII.8 Micrografía MET de las nanopartículas de magnetita soportadas en la
matriz lignocelulósica de laurel
32
FICHA TÉCNICA IX
MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (MEB)
El objetivo de este análisis es observar la microestructura de los residuos
lignocelulósicos y de los materiales compuestos y establecer comparaciones entre
los mismos.
Figura FT IX.1 Micrografía MEB de residuos lignocelulósicos de
laurel magnificación 150X
33
Figura FT IX.2 Micrografía MEB de laurel + nanopartículas de magnetita
magnificación 150X
Figura FT IX.3 Micrografía MEB de residuos lignocelulósicos de
laurel magnificación 1000X
34
Figura FT IX.4 Micrografía MEB de laurel + nanopartículas de magnetita
magnificación 1000X
Figura FT IX.5 Micrografía MEB de residuos lignocelulósicos de
laurel magnificación 2000X
35
Figura FT IX.6 Micrografía MEB de laurel + nanopartículas de magnetita
magnificación 2000X
Figura FT IX.7 Micrografía MEB de residuos lignocelulósicos de
canelo magnificación 100X
36
Figura FT IX.8 Micrografía MEB de canelo + nanopartículas
de magnetita magnificación 100X
Figura FT IX.9 Micrografía MEB de residuos lignocelulósicos de
canelo magnificación 500X
37
Figura FT IX.10 Micrografía MEB de canelo + nanopartículas
de magnetita magnificación 600X
Figura FT IX.11 Micrografía MEB de residuos lignocelulósicos de
canelo magnificación 1000X
38
Figura FT IX.12 Micrografía MEB de canelo + nanopartículas
de magnetita magnificación 1000X
Figura FT IX.13 Micrografía MEB de residuos lignocelulósicos de
eucalipto magnificación 100X
39
Figura FT IX.14 Micrografía MEB de eucalipto + nanopartículas
de magnetita magnificación 100X
Figura FT IX.15 Micrografía MEB de residuos lignocelulósicos de
eucalipto magnificación 500X
40
Figura FT IX.16 Micrografía MEB de eucalipto + nanopartículas
de magnetita magnificación 500X
Figura FT IX.17 Micrografía MEB de residuos lignocelulósicos de
eucalipto magnificación 1000X
41
Figura FT IX.18 Micrografía MEB de eucalipto + nanopartículas
de magnetita magnificación 500X
42
FICHA TÉCNICA X
DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
El objetivo de este análisis es determinar la estructura cristalina de la magnetita
presente en los materiales compuestos.
Figura FT X.1 Patrón de difracción de Rayos X de las nanopartículas de magnetita
43
Figura FT X.2 Patrón de difracción de Rayos X de canelo + nanopartículas de magnetita
Figura FT X.3 Patrón de difracción de Rayos X de eucalipto + nanopartículas de
magnetita
Figura FT X.4 Patrón de difracción de Rayos X de laurel + nanopartículas de magnetita
44
Figura FT X.5 Comparación de patrones de difracción de Rayos X de residuos
lignocelulósicos + nanopartículas de magnetita
45
FICHA TÉCNICA XI
DETERMINACIÓN DEL TIEMPO DE CONTACTO
El objetivo de este análisis es determinar el tiempo de contacto que permita
alcanzar la mayor remoción de zinc de soluciones sintéticas con el empleo de los
diferentes materiales compuestos.
Tabla FTXI.1 Datos de concentración residual de zinc con material compuesto de canelo
(volumen de solución 100 mL; concentración 50 mg/L; cantidad de adsorbente 0,5 g; pH 6;
velocidad de agitación 150 min-1)
Tiempo (min)
Zinc (mg/L)
Ensayo 1 Ensayo 2 Promedio
Remoción (%)
0
50
50
50
0
30
33,12
31,85
32,49
35,03%
45
10,43
12,16
11,30
77,41%
60
2,23
2,08
2,16
95,69%
120
1,91
1,88
1,90
96,21%
180
1,65
1,73
1,69
96,62%
240
1,45
1,51
1,48
97,04%
300
1,40
1,43
1,42
97,17%
Tabla FTXI.2 Datos de concentración residual de zinc con material compuesto de
eucalipto (volumen de solución 100 mL; concentración 50 mg/L; cantidad de adsorbente
0,5 g; pH 6;
velocidad de agitación 150 min-1)
Tiempo (min)
Zinc (mg/L)
Ensayo 1 Ensayo 2 Promedio
Remoción (%)
0
50
50
50
0
30
35,16
33,87
34,52
30,97
45
16,32
15,63
15,98
68,05
60
2,82
2,44
2,63
94,74
120
2,11
2,30
2,21
95,59
180
1,97
1,89
1,93
96,14
240
1,62
1,56
1,59
96,82
300
1,45
1,48
1,47
97,04
46
Tabla FTIX.3 Datos de concentración residual de zinc con material compuesto de laurel
(volumen de solución 100 mL; concentración 50 mg/L; cantidad de adsorbente 0,5 g; pH 6;
velocidad de agitación 150 min-1)
Tiempo (min)
Zinc (mg/L)
Ensayo 1 Ensayo 2 Promedio
Remoción (%)
0
50
50
50
0
30
31,27
29,64
30,46
39,09
45
7,03
8,17
7,60
84,80
60
1,78
1,76
1,77
96,46
120
1,57
1,56
1,57
96,87
180
1,23
1,32
1,28
97,45
240
1,18
1,09
1,14
97,73
300
0,96
0,78
0,87
98,26
47
FICHA TÉCNICA XII
DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE MATERIAL
ADSORBENTE
El objetivo de este análisis es determinar la cantidad de residuos lignocelulósicos y
de materiales compuestos necesaria para la mayor remoción de zinc de soluciones
sintéticas.
Tabla FTXII.1 Datos de concentración residual de zinc con residuos lignocelulósicos de
canelo (volumen de solución 100 mL, concentración 50 mg/L, pH 6,
velocidad de agitación 150 min-1, tiempo de contacto 3 h)
Zinc (mg/L)
Cantidad de
Remoción (%)
adsorbente (g/L) Ensayo 1 Ensayo 2 Promedio
3
39
37,56
38,28
21,88
5
37
35,46
36,23
26,06
7
31
32,71
31,86
34,99
10
27
25,91
26,46
46,01
Tabla FTXII.2 Datos de concentración residual de zinc con residuos lignocelulósicos de
eucalipto (volumen de solución 100 mL, concentración 50 mg/L, pH 6,
velocidad de agitación 150 min-1, tiempo de contacto 3 h)
Zinc (mg/L)
Cantidad de
Remoción (%)
adsorbente (g/L) Ensayo 1 Ensayo 2 Promedio
3
44
42,33
43,17
11,91
5
41
39,25
40,13
18,11
7
36,5
37,96
37,23
24,02
10
33
32,36
32,68
33,31
48
Tabla FTXII.3 Datos de concentración residual de zinc con residuos lignocelulósicos de
laurel (volumen de solución 100 mL, concentración 50 mg/L, pH 6,
velocidad de agitación 150 min-1, tiempo de contacto 3 h)
Zinc (mg/L)
Cantidad de
Remoción (%)
adsorbente (g/L) Ensayo 1 Ensayo 2 Promedio
3
34
34,89
34,45
29,70
5
30
31,82
30,91
36,92
7
23
21,93
22,47
54,15
10
20
18,24
19,12
60,98
Tabla FTXII.4 Datos de concentración residual de zinc con material compuesto de canelo
(volumen de solución 100 mL, concentración 50 mg/L, pH 6,
velocidad de agitación 150 min-1, tiempo de contacto 3 h)
Zinc (mg/L)
Cantidad de
Remoción (%)
adsorbente (g/L) Ensayo 1 Ensayo 2 Promedio
3
1,77
1,62
1,70
96,61
5
1,16
1,03
1,10
97,81
7
0,58
0,62
0,60
98,80
10
0,63
0,76
0,70
98,61
Tabla FTXII.5 Datos de concentración residual de zinc con material compuesto de
eucalipto (volumen de solución 100 mL, concentración 50 mg/L, pH 6,
velocidad de agitación 150 min-1, tiempo de contacto 3 h)
Zinc (mg/L)
Cantidad de
Remoción (%)
adsorbente (g/L) Ensayo 1 Ensayo 2 Promedio
3
1,83
2,11
1,97
96,06
5
1,45
1,39
1,42
97,16
7
1,14
1,25
1,20
97,61
10
1,11
1,21
1,16
97,68
49
Tabla FTXII.6 Datos de concentración residual de zinc con material compuesto de laurel
(volumen de solución 100 mL, concentración 50 mg/L, pH 6,
velocidad de agitación 150 min-1, tiempo de contacto 3 h)
Zinc (mg/L)
Cantidad de
Remoción (%)
adsorbente (g/L) Ensayo 1 Ensayo 2 Promedio
3
1,52
1,55
1,535
96,93
5
0,96
0,93
0,945
98,11
7
0,53
0,52
0,525
98,95
10
0,55
0,53
0,54
98,92
50
FICHA TÉCNICA XIII
ELABORACIÓN DE LAS ISOTERMAS DE ADSORCIÓN
El objetivo es determinar el modelo de adsorción al cual se ajustan de mejor manera
los materiales compuestos obtenidos.
En primer lugar se empleó la forma linealizada de Langmuir que se describe en la
ecuación FT XIII.1
%&
'
=,
*
- .'/
*
+ ' . Ce
[FT XIII.1]
/
Donde q es la cantidad de iones de zinc adsorbidos por cantidad de material
adsorbente (mg/g), Ce es la concentración en el equilibrio de la solución tratada
(mg/L), qm es la cantidad necesaria de iones para formar una monocapa alrededor
del adsorbente (mg/g), KL representa la constante de Langmuir.
En las tablas FTXII.1, FTXIII.2 y FTXIII.3 se presentan los datos necesarios para
determinar los parámetros de adsorción de Langmuir de los materiales compuestos
empleados, canelo, eucalipto y laurel respectivamente.
Tabla FTXIII.1 Datos requeridos para la determinación de los parámetros de adsorción de
Langmuir para canelo + nanopartículas de magnetita.
Co (mg/L) Ce (mg/L) q = (Co-Ce)*V/m m ads (g)
1/q
1/Ce
25
0,49
3,50
0,7006
0,2858 2,0408
50
0,62
7,05
0,7007
0,1419 1,6129
100
1,21
14,11
0,7003
0,0709 0,8264
150
1,61
21,18
0,7007
0,0472 0,6211
200
1,85
28,28
0,7007
0,0353 0,5405
300
2,39
42,47
0,7008
0,0235 0,4184
51
Tabla FTXIII.2 Datos requeridos para la determinación de los parámetros de adsorción de
Langmuir para eucalipto + nanopartículas de magnetita.
Co (mg/L) Ce (mg/L) q = (Co-Ce)*V/m m ads (g)
1/q
1/Ce
25
0,74
3,46
0,7019
0,2893 1,3513
50
1,19
6,97
0,7005
0,1435 0,8403
100
1,50
14,03
0,702
0,0712 0,6667
150
1,65
21,15
0,7014
0,0473 0,6061
200
1,87
28,21
0,7023
0,0354 0,5346
300
2,37
42,43
0,7015
0,0236 0,4219
Tabla FTXIII.3 Datos requeridos para la determinación de los parámetros de adsorción de
Langmuir para laurel + nanopartículas de magnetita.
Co (mg/L) Ce (mg/L) q = (Co-Ce)*V/m m ads (g)
1/q
1/Ce
25
0,34
3,52
0,7008
0,2841 2,9411
50
0,53
7,06
0,7003
0,1415 1,8867
100
0,82
14,15
0,7007
0,0706 1,2195
150
1,23
21,21
0,7013
0,0471 0,8130
200
1,74
28,22
0,7026
0,0354 0,5747
300
2,23
42,52
0,7003
0,0235 0,4484
Posteriormente, se empleó la forma linealizada de Freundlich que se describe en la
ecuación FT XIII.2
*
log q = 0 . logCe + logK 1
[FT XIII.2]
Donde q es la cantidad de iones de zinc adsorbidos por cantidad de material
adsorbente (mg/g), Ce es la concentración en el equilibrio de la solución tratada
(mg/L), qm es la cantidad necesaria de iones para formar una monocapa alrededor
del adsorbente (mg/g), KF y n son las constantes de la ecuación de Freundlich
En las tablas FTXII.4, FTXIII.5 y FTXIII.6 se presentan los datos necesarios para
determinar los parámetros de adsorción de Freundlich de los materiales
compuestos empleados, canelo, eucalipto y laurel respectivamente.
52
Tabla FTXIII.4 Datos requeridos para la determinación de los parámetros de adsorción de
Freundlich para canelo + nanopartículas de magnetita.
Co (mg/L) Ce (mg/L) q = (Co-Ce)*V/m m Ads (g) log q
log Ce
25
0,49
3,50
0,7006
0,5438 -0,3098
50
0,62
7,05
0,7007
0,8480 -0,2076
100
1,21
14,11
0,7003
1,1494 0,0828
150
1,61
21,18
0,7007
1,3259 0,2068
200
1,85
28,28
0,7007
1,4515 0,2672
300
2,39
42,47
0,7008
1,6280 0,3783
Tabla FTXIII.5 Datos requeridos para la determinación de los parámetros de adsorción de
Freundlich para eucalipto + nanopartículas de magnetita.
Co (mg/L) Ce (mg/L) q = (Co-Ce)*V/m m ads (g) log q
log Ce
25
0,74
3,46
0,7019
0,5386 -0,1307
50
1,19
6,97
0,7005
0,8431 0,0755
100
1,50
14,03
0,702
1,1470 0,1761
150
1,65
21,15
0,7014
1,3253 0,2175
200
1,87
28,21
0,7023
1,4504 0,2718
300
2,37
42,43
0,7015
1,6276 0,3747
Tabla FTXIII.6 Datos requeridos para la determinación de los parámetros de adsorción de
Freundlich para laurel + nanopartículas de magnetita.
Co (mg/L) Ce (mg/L) q = (Co-Ce)*V/m m ads (g) log q
log Ce
25
0,34
3,52
0,7008
0,5464 -0,4685
50
0,53
7,06
0,7003
0,8491 -0,2757
100
0,82
14,15
0,7007
1,1509 -0,0862
150
1,23
21,21
0,7013
1,3266 0,0899
200
1,74
28,22
0,7026
1,4505 0,2405
300
2,23
42,52
0,7003
1,6286 0,3483
53
Isoterma de Langmuir
0,35
y = 0,1459x - 0,0466
R² = 0,9298
0,3
0,25
y = 0,3032x - 0,1217
R² = 0,9856
0,2
y = 0,103x - 0,0349
R² = 0,9745
0,15
0,1
Laurel
0,05
Canelo
Eucalipto
0
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3,5
3
Figura FT XIII.1 Determinación gráfica de las constantes de Langmuir para materiales
compuestos de laurel, canelo y eucalipto
Isoterma de Freundlich
1,8
1,6
1,4
y = 1,2786x + 1,191
R² = 0,9877
1,2
y = 2,2747x + 0,782
R² = 0,9739
1
0,8
0,6
y = 1,4565x + 1,0564
R² = 0,9817
0,4
Laurel
0,2
Canelo
0
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
Figura FT XIII.1 Determinación gráfica de las constantes de Freundlich para materiales
compuestos de laurel, canelo y eucalipto