UNIVERSIDAD NACIONAL DE MAR DEL PLATA FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES DEPARTAMENTO: QUÍMICA CARRERA: BIOQUIMICA PROGRAMA DE: QUÍMICA ANALÍTICA CÓDIGO: D13 INSTRUMENTAL ÁREA: Analítica PLAN AÑO: 2007 OCS: 007/09 HORAS DE CLASE PROF. RESPONSABLE TEÓRICAS PRÁCTICAS semanales cuatrim/año semanales cuatrim/año Dr. Alejandro Parise 2 30 7 110 ASIGNATURAS CORRELATIVAS PRECEDENTES FINAL APROBADO CURSADA APROBADA D08 Química Inorgánica D10 Química Analítica General D09 Física II CONTENIDOS MÍNIMOS: Teoría de las reacciones de óxido-reducción. Aplicaciones analíticas. Métodos instrumentales de análisis. Generalidades. Radiación electromagnética. Espectrometría en UV-Visible, IR. Espectrometría de emisión en llama y de absorción atómica. Métodos potenciométricos. Métodos electrogravimétricos. Métodos culombimétricos. Valores conductimétricos. Método polarográfico. Métodos electroquímicos. Cromatografía. Cromatografía gas-líquido. Cromatografia de Afinidad AÑO VIGENCIA DE ESTE PROGRAMA PROFESOR RESPONSABLE AÑO PROFESOR RESPONSABLE (firma y aclaración) (firma y aclaración) 2009 Director de Departamento Fecha: VISADO Secretario Académico Fecha: Decano Fecha: UNIVERSIDAD NACIONAL DE MAR DEL PLATA FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES DEPARTAMENTO: QUÍMICA CARRERA: BIOQUIMICA PROGRAMA DE: Química Analítica CÓDIGO: D13 Instrumental ÁREA: Analítica PLAN AÑO:2007 OCS: 007/09 Programa analítico 1. Fundamentos de la transducción de señales. Electrónica basica. Digitalización y procesamiento de señales. Tratamiento de datos. Relación señal-ruido. Aplicaciones de computadores a la adquisición de señales y automatización de laboratorios. Amplificadores con detección de fase y conversion voltajefrecuencia. 2. Potenciometrías clásicas: pH y ion selectivo. Medidores de pH, teoría del electrodo de vidrio. Electrodos de referencia. Instrumentación para titulaciones pH, precipitación y complejometrías. 3. Procesos de óxido-reducción. Métodos electroquímicos clásicos. Electrogravimetría y columbimetría. 4. Fenómenos dimámicos en la superficie de la interfase metal-solución. Ecuaciones de difusión. Simulaciones numéricas básicas con planillas de calculo de fenómenos dinámicos interfaciales. Concepto de doble capa. 5. Saltos de potencial. Rampas lineales como una sucesión de saltos de potencial. Simulaciones y ecuaciones analíticas. Introducción a la voltametría cíclica. Visión histórica de la polarografía. 6. Introducción a las técnicas de pulso. Voltametría de onda cuadrada. 7. Introducción a las técnicas de convección. Voltametría de redisolución anódica. Aplicaciones a la medición de trazas de metales pesados. 8. Fuentes de radiación electromagnética. Lámparas incandescentes, de arco, leds, láseres, diodos láser y gases de alta y baja presión. Rangos de emisión. Fuentes continuas, pulsadas y moduladas. 9. Sistemas de monocromación. Filtros, Prismas, redes de difracción e interferometros. Diseño de monocromadores según las aplicaciones. 10. Sistemas de detección óptica. Elementos semiconductores fotosensibles. Arreglos de semiconductores. Fotomultiplicadores. Detectores térmicos. Detección de pequeñas señales por modulación. Conteo de fotones. 11. Espectrofotometría en el UV, visible, NIR e IR. Ley de Beer, cuantificaciones a longitud de onda fija y múltiple. Celdas y accesorios de medición. 12. Espectroscopía de fluorescencia y Raman. Aplicaciones. 13. Emisión y absoprción atómica. Atomización en llama y en plasma. Fenómenos de autoabsopción y ionización. Interferencias químicas. Análisis de metales y metaloides. Generación de hidruros. Atomización electrotérmica en horno de grafito y atomización por pulsos láser. 14. Introducción a la cromatografía con ejemplos cotidianos. Diagrama de bloques: inyección, columna, fase fija, fase móvil, detección. Clasificación de las cromatografías según las características de los bloques. 15. Teoría cromatográfica. Equilibrio, retención, ensanchamiento de bandas, resolución, platos teóricos. Ecuaciones y simulaciones numéricas de columnas de cromatografía. Parámetros de control y optimización. 16. Cromatografía gas-líquido. Fundamentos. Características de las fases fijas y móviles. Sistema de inyección. Columnas. Tiempos de retención. Detectores de conductividad térmica, FID, captura electrónica y masa. Integradores y métodos de cuantificación. Derivatización de muestras UNIVERSIDAD NACIONAL DE MAR DEL PLATA FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES DEPARTAMENTO: QUÍMICA CARRERA: BIOQUIMICA CÓDIGO: D13 PROGRAMA DE: Química Analítica ÁREA: Analítica Instrumental PLAN AÑO:2007 OCS: 007/09 17. Cromatografía líquida de adsorción. Adsorbentes y el fenómeno de adsorción. Saturación. Polaridad de solventes y fuerza de elución. Interacciones solvente-muestra-adsorbente. Bombas para cromatografía. Peristálticas y de alta presión. Tecnologías alternativas Sistemas de inyección manual y automático. Uso de gradientes de elución. Detección UV-Visible. 18. Separaciones de moléculas quirales. Fases fijas quirales en cromatografía líquida. 19. Cromatografia de partición y de fase invertida 20. Cromatografía de intercambio iónico. Resinas de intercambio iónico. Detección conductimétrica y conductimetros. 21. Cromatografía de exclusión. Fundamentos. Fases estacionarias y móviles. Detección por índice de refracción. 22. Cromatografia de afinidad química. Procedimientos generales de acoplamiento y fases. Sistemas de detección. Cromatografia de pares iónicos. Fundamento, control de las separaciones. Fases estacionarias y móviles. 23. Electroforesis capilar. Fundamentos. Ventajas y desventajas sobre la cromatografía líquida tradicional.Aplicaciones. Sistemas de inyección de muestra y detección. Separaciones quirales. Trabajos Practicos de Laboratorio: TP Nº 1: Determinación de pH y valoraciones de neutralización. TP Nº 2: Potenciometria de precipitación. Uso de graficas de Gran. TP Nº 3: Conductimetria TP Nº 4: Separacion de Cobre y Niquel por electrogravimetria a intensidad de corriente constante. TP Nº 5: Stripping anodico, voltametria cíclica, y polarografia TP Nº 6: Determinacion de Manganeso en aceros TP Nº 7: Propiedades colorimétricas deseables e indeseables. TP Nº 8: Resolucion de una mezcla binaria de MnO4- / Cr2O7=. TP Nº 9: Evaluacion de la constante de ionización de un indicador TP Nº 10: Determinacion de NO3- Y NO2- en muestras de agua por espectrofotometría UV-VIS TP Nº 11: Espectroscopia de emisión atómica en llama TP Nº 12: Determinacion Fluorimetrica de quinina en agua Tonica TP Nº 13: Cromatografia Liquida de alta resolución: Determinacion de aspartamo, cafeína y ácido benzoico en bebidas cola TP Nº 14: Análisis cuantitativo mediante cromatografía gas-líquido Bibliografía 1. SKOOG D.A., HOLLER F.J., CROUCH S.R., “Principles of Instrumental Analysis”, Thomson Brooks/Cole, India (2007) 2. Skoog, Holler, Nieman, “Principios de análisis instrumental”, 5ta edición, , McGraw-Hill, 2003. 3. DAY, R.A. UNDERWOOD, A.L., "Química Analítica Cuantitativa", Quinta Edición, Ed. Prentice-Hall, México (1989). 4. WILLARD, H.H., MERRITT, L.L., DEAN, J.A., SETTLE, F.A. "Métodos Instrumentales de Análisis", Séptima Edición, Grupo Editorial Iberoamérica, México (1991)